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Alt 30.03.2005, 08:44   #1   Druckbare Version zeigen
Dynamike Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 107
Freisetzung von EDTA gebundenen Ionen

Guten Morgen,

mich beschäftigt zur Zeit folgendens Problem.
Wie bekomme ich ein an EDTA gebundenes Kation wieder vom EDTA "runter" , so dass es wieder frei in Lösung vorliegt.
Habe mir überlegt das man das EDTA einfach "zerstören" könnte, aber wie stell ich das am besten an.
Viellecht hat ja einer nen Tip für mich, ach ja mein Kation ist überigens Gd(3+).

Besten Dank schon mal,

Mike
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Alt 30.03.2005, 08:58   #2   Druckbare Version zeigen
C2H5OH Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.851
AW: Freisetzung von EDTA gebundenen Ionen

Wäre es möglich das Gd3+ durch ein anderes Kation zu verdrängen.

Ansonsten könnte ich mir vorstellen, dass eine entsprechende Base die 4 aciden H-Atome austauscht und den Komplex bzw. die Ligandenanordnung so verschiebt, das das komplexierte Kation freigesetzt wird.
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Gruß,
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Alt 30.03.2005, 09:27   #3   Druckbare Version zeigen
Winas Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.556
AW: Freisetzung von EDTA gebundenen Ionen

Hallo

Bei einer Doppelbestimmung nebeneinander (z.B. Ca und Mg) wird der farbige Me-EDTA Komplex ja "gebleicht" und der freie Indikator zerstört.

Da besteht ja die Möglichkeit, dass durch zuviel H2 O2 und erwärmen das Metall wieder freigesetzt wird. Jetzt kann ich mir vorstellen, dass man durch geziehltes "überhitzen" (also über einen längerern Zeitraum) das Me freisetzten kann.

Gruß,
Winas
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Alt 30.03.2005, 09:51   #4   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Freisetzung von EDTA gebundenen Ionen

Zitat:
Zitat von C2H5OH
Wäre es möglich das Gd3+ durch ein anderes Kation zu verdrängen.
Das müsste afaik drin sein. Ich seh da zwei Möglichkeiten. Zum einen kann man ja 3-wertige Kationen gegenüber EDTA maskieren durch Triethanolamin, was ja darauf hindeutet, dass der TEA Komplex stabiler ist als der EDTA Komplex. Also müsste auf TEA Zugabe das Gd3+ aus dem EDTA Komplex rausgeholt werden. Dann hast du es allerdings an TEA gebunden, aber du willst es als Gd3+ (aq), nicht ?

Du könntest versuchen, wie C2H5OH vorschlägt, das Gd3+ aus dem EDTA Komplex verdrängen durch ein Metall, dessen EDTA Komplex noch stabiler ist : ich könnte mir vorstellen, dass das z.B. mit Th4+ gehen könnte...Sau es nur nicht überall hin, es ist ja bekanntlich leicht radioaktiv.

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.03.2005, 10:40   #5   Druckbare Version zeigen
Dynamike Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 107
AW: Freisetzung von EDTA gebundenen Ionen

Danke bisher für eure Tipps,

aber das Gadolinium sollte schon frei in Lösung vorliegen, da ich es gern photometrisch bestimmen möchte und EDTA deutlich stärker ist, als mein Farbkomplex. ( Nein, ich hab kein AAS, etc. zur Verfügung )
Und noch Fremdionen dazugeben, da müsst ich auch erst wieder prüfen ob es den Nachweis stört.
Ich hatte auch schon an sowas wie Winas gedacht, also es mit Peroxid zu versuchen, aber vielleicht fällt euch ja noch etwas ein wie ich das EDTA "knacken" kann.

Gruß Mike
Dynamike ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.03.2005, 11:59   #6   Druckbare Version zeigen
C2H5OH Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.851
AW: Freisetzung von EDTA gebundenen Ionen

Was auch ne Möglichkeit wäre, ist der Einsatz von sulfidischen Komplexbrechern. Da besteht aber die Gefahr dass sich Kolloide bilden.

Ansonsten wird in der Halbleiterindustrie EDTA oxidativ zerstört (oft auch in Kombination mit einem UV-Reaktor) und das freigesetzte Kation gefällt.
Also ist die H2O2-Geschichte bestimmt geeignet.
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Gruß,
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Alt 31.03.2005, 10:59   #7   Druckbare Version zeigen
Dynamike Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 107
AW: Freisetzung von EDTA gebundenen Ionen

So ich hab heut morgen mal ( quick and dirty ) folgendes probiert:

500µL Gd-Lösung ( mit EDTA ) + 100 µL H2O2 30% + 100µL NaOH 1M
Das ganze 5 min bei 90°C geköchelt

Funktioniert schon ganz gut wenn man sich das so anschaut.

Gd-Standard: : 100% Absorption
Gd + EDTA : 0% Absorption
Gd + EDTA (gekocht) : 70% Absorption

Mal schauen ob ich die Quote noch Richtung 100% treiben kann.
Euch nochmal danke für die Tipps!

Gruß Mike
Dynamike ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.03.2005, 11:01   #8   Druckbare Version zeigen
C2H5OH Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.851
AW: Freisetzung von EDTA gebundenen Ionen

Jau - das hört sich doch schon mal garnicht schlecht an.

betr. quick and dirty:
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the Hero


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