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Alt 22.03.2005, 16:15   #1   Druckbare Version zeigen
Krusty  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 126
Frage Stabilität von Acetonitril

Hallo!

Ich nutze die Acetonitril als Fließmittel für die HPLC-DAD.
Im Gradient Wasser -> Acetonitril. Beides enthält 0,1% Ameisensäure um keinen pH-Gradienten zu bekommen (hat ber wahrscheinlich nur einen geringen Einfluß).
Jetzt erzählte mir aber ein Kollege, daß man Acetonitril grundsätzlich nicht ansäuern dürfte, weil Blausäure entsteht und man es zudem in dunklen Flaschen lagern muß.
Stimmt das wirklich, daß die Ameisensäure sofort mein Acetonitril zersetzt? Und wieso sollte ich es unbedingt in dunklen Flaschen lagern?
Im Sicherheitsdatenblatt steht nur, daß es stabil ist.

mfg

Krusty
Krusty ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2005, 17:57   #2   Druckbare Version zeigen
Giftmischer Männlich
Mitglied
Beiträge: 115
AW: Stabilität von Acetonitril

hi there.

ich sage mal, das ist ein wenig übertrieben. wir lagern und liefern das auch in normalen braunglasflaschen.

das einzige was mir bekannt ist, ist dass es mit "krassen" halogenverbindungen reagieren kann. aber ansonsten...

lg
__________________
Mit Gewalt geht alles! Wenn's kaputt geht, wars sowiso Mist!
Giftmischer ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2005, 18:03   #3   Druckbare Version zeigen
Edgar Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Stabilität von Acetonitril

Lass' dir nicht bange machen, es passiert nichts!
Weder Säure noch Licht haben einen praktisch merklichen Einfluss, wobei Braunglas natürlich nie schadet.
Edgar ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2005, 18:04   #4   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Stabilität von Acetonitril

Zitat:
Zitat von Krusty
Stimmt das wirklich, daß die Ameisensäure sofort mein Acetonitril zersetzt?
Nein.
Nitrile sind sehr hydrolysebeständig; und bei der Hydrolyse entsteht keine Blausäure, sondern (über Acetamid) Ammoniak + Essigsäure.

Blausäure entsteht nur beim oxidativen Abbau über Hydroxyacetonitril (Glykolsäurenitril), das in HCN und Formaldehyd zerfällt.

Über die Oxidationsempfindlichkeit von Acetonitril kannn ich nichts sagen.
Hier gibts aber Kollegen, die öfter damit arbeiten; warten wir, was die dazu sagen.

Gruß,
Franz
__________________
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Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2005, 18:19   #5   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Stabilität von Acetonitril

Bei meinem Praktikum in der BASF wurde das Acetonitril auch nur in normalen, durchsichtigen Glasflaschen gelagert, und auch am HPLC war das nicht anders...
Die hatten da Acetonitril und Wasser, aber Ameisensäure war nicht dabei. Dazu muss man aber sagen, das war sog. HPLC-Wasser, über 5-stufigen Filter gelaufen.

Hier gibts ein SDB:
http://docs.appliedbiosystems.com/pebiodocs/00103734.pdf

Da heisst es:
Fernhalten von: Wärmequellen,
Zündquellen, brennbare Stoffe, Oxidationsmittel, Reduktionsmitteln, Säuren, Basen.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 22.03.2005, 18:26   #6   Druckbare Version zeigen
Edgar Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Stabilität von Acetonitril

Säuren, naja, die Konzentration macht's.
Mobile Phasen für die HPLC sind i. d. R. nicht saurer als pH 2 und da passiert definiv nichts, sonst würden ne Menge Leichen herumliegen.
Ich habe 'saure' Phasen stehen, die sind bald ein Jahr alt und unverändert, man muss höchstens mal etwas ACN nachkippen um den Verdunstungsverlust auszugleichen.
Edgar ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2005, 18:39   #7   Druckbare Version zeigen
No Regrets  
Moderator
Beiträge: 3.073
Blog-Einträge: 1
AW: Stabilität von Acetonitril

J.T.Baker verkauft mit Ameisensäure angesäuertes MeCN als LC-MS Fließmittel.

Und an meiner LC-MS steht immer ne Flasche mit 0,1 % (v/v) HCOOH Acetonitril rum.
No Regrets ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2005, 19:21   #8   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Stabilität von Acetonitril

Acetonitril ist soweit stabil. Bei uns eher kritisch ist die Wasser-Phase. Obwohl ultrafiltriert, bilden sich Algen. Deshalb gegeben wir ins das Wasser 1% ACN.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2005, 23:17   #9   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Stabilität von Acetonitril

Zitat:
Zitat von bm
Obwohl ultrafiltriert, bilden sich Algen. Deshalb gegeben wir ins das Wasser 1% ACN.
Hey, toll, eignet sich das auch für den Swimming Pool ?

Zur Stabilität gegenüber Oxidationsmitteln (über Hydrolyse ist ja jetzt alles gesagt) : MeCN kann erhebliche Mengen an HCN gelöst enthalten, die sich aber erst bildet, wenn es sehr lange mit Sauerstoff in Berührung war...
Normalerweise ist der Verbauch im Labor aber so gross, dass angebrochene Gebinde nicht jahrzehntelang rumstehen...
Das MeCN, das für die HPLC verwendet wird, ist sowieso ja eine besonders reine Qualität, da wird schon vom Hersteller her aufgepasst, dass das nicht zu alt ist...

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.03.2005, 10:28   #10   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Stabilität von Acetonitril

Zitat:
da wird schon vom Hersteller her aufgepasst, dass das nicht zu alt ist...
Genauso wie bei den THF-Fässern mit dem Peroxid-Bodensatz?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.03.2005, 16:23   #11   Druckbare Version zeigen
Krusty  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 126
AW: Stabilität von Acetonitril

Danke für die vielen Antworten!

Jetzt frag ich mich nur, Hat er einfach nur Scheiß erzählt oder wollte er mich etwas veräppeln

Naja auch egal, Ich fahre jedenfalls weiter meinen normalen Gradienten

mfg
Krusty
Krusty ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.03.2005, 18:59   #12   Druckbare Version zeigen
crue-vcol Männlich
Mitglied
Beiträge: 416
AW: Stabilität von Acetonitril

Zitat:
Zitat von FK
Über die Oxidationsempfindlichkeit von Acetonitril kannn ich nichts sagen.
Hier gibts aber Kollegen, die öfter damit arbeiten; warten wir, was die dazu sagen.


Acetonitril ist bei normaler Redoxchemie - wenn ich jetzt mal die angesprochenen sehr langsamen Oxidationen mit Luftsauerstoff ausschließe - sehr oxidationsstabil. Im von "Kaliumcyanid" zitierten SDB steht zwar, dass es nicht in Kontakt mit Oxidationsmitteln gebracht werden soll, aber auch, dass durch Reaktion mit diesen keine HCN-Freisetzung stattfindet (wie einem der chemische Sachverstand ja auch sagt).
Ich hatte schon mal Acetonitril mit Kaliummanganat(VI) versetzt, pur bzw. in NaOH-Lösung, um zum testen, ob sich Acetonitril als Laufmittelzusatz für die IPC (Ionenpaarchromatographie) oxidierender Anionen eignet. Keine Reaktion! Und da das Manganat mit zu dem kräftigsten an Oxidationsmitteln zählt, was man einfach handhaben kann (E0 = + 1,70 V), würde ich sagen: So leicht kriegt man das nicht kaputt.
Carsten
crue-vcol ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.04.2005, 08:39   #13   Druckbare Version zeigen
bolheim83 Männlich
Mitglied
Beiträge: 187
AW: Stabilität von Acetonitril

Bei uns wird das Acetonitril auch in ganz normalen flaschen gelagert, es dürfte also außer bei extremer Hitze keine Reaktion eintreten.
bolheim83 ist offline   Mit Zitat antworten
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