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Alt 07.03.2005, 10:39   #1   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.863
Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Hallo

ich wollte mal wissen, ob man die wasserfreie Essigsäure, die bei Titrationen (als Lösemittel) anfällt, nicht wieder zurückgewinnen könnte. Es ist doch eigentlich Verschwendung, sie immer wieder wegzugiessen...

Ich hatte mir gedacht, die gesammelten, austitrierten Proben einfach dzu destillieren. Problem : da ja mit Perchlorsäure titriert worden ist, besteht da nicht die Gefahr, dass im Destillationsrückstand, der ja allerlei organisches Zeug enthält, irgendwann was passiert, wenn sich darin das Perchlorat immer weiter anreichert und zudem noch heiss ist....?

lg
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Alt 07.03.2005, 11:26   #2   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Prinzipiell geht sowas schon. Die Frage ist doch, ob du deinen Stoff mit angemessenem Aufwand zurückbekommst. Und da sehe ich das Problem, denn du mußt ja nicht nur die Essigsäure abtrennen, sondern zusätzlich die Reinheit überwachen; dann mußt du dich abschließend noch um das Perchlorat kümmern. Das klingt nach viel Aufwand...
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Gruß,
Fischer


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Alt 07.03.2005, 13:22   #3   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.863
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Zitat:
Zitat von Godwael
Und da sehe ich das Problem, denn du mußt ja nicht nur die Essigsäure abtrennen, sondern zusätzlich die Reinheit überwachen; dann mußt du dich abschließend noch um das Perchlorat kümmern. Das klingt nach viel Aufwand...
Aber die einzig flüchtigen Bestandteile der Lösungen sind doch die Essigsäure u. evntuell ein wenig Wasser - ich könnte ja auch mehrmals destillieren oder eine Kolonne benutzen. Wenn die Essigsäure nachher nicht ganz trocken ist, macht das auch nichts, ich kann ja Anhydrid reinkippen. Sorge bereiten mir nur die Perchlorate im Sumpf...könnten doch anfangen zu brennen oder gar explodieren, oder ?
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Alt 07.03.2005, 14:22   #4   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Naja, wenn Wasser und Säure tatsächlich die einzigen flüchtigen Bestandteile sind, ist es natürlich machbar. Kannst du die Perchlorate vorher irgendwie abreagieren lassen, mit Fe(II) im Überschuß vielleicht?
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Fischer


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Alt 07.03.2005, 15:23   #5   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Lohnt sich das überhaupt? Als Versuch kann man das ja mal durchführen, aber auf Dauer?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.03.2005, 15:47   #6   Druckbare Version zeigen
Edgar Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Ich würde die Rückgewinnung keinesfalls empfehlen, das Kosten/Nutzen-Verhältnis ist sicher zu ungünnstig, aber wenn man es schon tun will:
Wäre eine Teilrückgewinnung durch Ausfrieren nicht auch eine Möglichkeit?
Edgar ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.03.2005, 17:01   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.863
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Zitat:
Zitat von Edgar
Ich würde die Rückgewinnung keinesfalls empfehlen, das Kosten/Nutzen-Verhältnis ist sicher zu ungünnstig, aber wenn man es schon tun will:
Wäre eine Teilrückgewinnung durch Ausfrieren nicht auch eine Möglichkeit?
der Liter Eisessig bei Roth kostet EUR 13.60...nicht viel, aber dazu kommt noch die Entsorgung, ist ja auch nicht ohne.

@Edgar :
wie würde man denn beim Ausfrieren genau vorgehen ? die gelösten Salze werden den Fp ja etwas senken, wie kann ich denn selektiv die Säure rein gefrieren lassen ?

lg
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Alt 07.03.2005, 17:34   #8   Druckbare Version zeigen
Edgar Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Wenn deine Mischung ein Eutektikum hat - wovon auszugehen ist - und die Essigsäure im Überschuss vorliegt, friert beim Abkühlen solange reine Essigsäure (Heisst ja nicht umsonst 'Eisessig') aus bis die restliche Flüssigkeit die eutektische Zusammensetzung erreicht hat.
Auf die Art kann man z. B. auch Meerwasser entsalzen: Erst friert reines Wasser aus, in der Flüssigkeit reichert sich das Salz an.
Leider weiss ich aber nicht wie das Phasendiagramm für deine Mischung aussieht, deshalb kann ich auch nicht sagen ob es sinnvoll ist.
Edgar ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.03.2005, 18:23   #9   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.863
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

d.h. die Säure in den Kühlschrank stellen und nicht warten, bis das ganze erstarrt ist sondern sobald sich was festes bildet, abfiltrieren, usw.
Ist wirklich aufwendig und zeitraubend...
Sicher, dass das nicht über eine Destillation machbar ist ? Kann man die Perchlorate nicht irgendwie vor der Destillation zerstören mit einem Reduktionsmittel (Hydrazin odre sowas) ? Ich denke, mit Metall geht das nicht, so wie Godwael meinte, da ja Fe auch mit der Säure reagiert...

lg
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Alt 07.03.2005, 19:29   #10   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Mhmm, lecker Hydrazin....Wie wärs, wenn man die Perchlorate zu Hypochlorit reduziert?

Ich würd sagen, entsorgen und neue holen ist da das einfachste...
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.03.2005, 21:33   #11   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.863
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid
Wie wärs, wenn man die Perchlorate zu Hypochlorit reduziert?
Dann verrat mir jetzt noch wie ich das mach.
lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.03.2005, 22:07   #12   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Klar kannst du zum reduzieren was auch immer nehmen, aber das muß dann natürlich deutlich billiger sein als frischer Eisessig, damit das ganze sinnvoll ist. Und da sehe ich eben das Problem.

Wieviel kostet euch denn die Entsorgung?
__________________
Gruß,
Fischer


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Godwael ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.03.2005, 08:45   #13   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.863
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Zitat:
Zitat von Godwael
Wieviel kostet euch denn die Entsorgung?
Ehrlich gesagt, keine Ahnung. Aber ich hörte, dass das Entsorgungsunternehmen nicht erbaut war von organischen Perchloraten in Eisessig...
Hydrazin wird zu teuer; ich probier mal Sulfit unterzurühren. Wenn das dann mit dem Perchlorat reagiert, destillier ich.

lg
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Alt 08.03.2005, 10:09   #14   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Ich fürchte, Perchlorat spielt den toten Hund... das Zeug ist inert. Reaktion mit Eisenpulver ist beschrieben worden, soll aber auch nur langsam vonstatten gehen. Ausfrieren find ich die eleganteste Methode.
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.03.2005, 14:00   #15   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Rückgewinnung von Essigsäure nach Titrationen

Zitat:
Ich fürchte, Perchlorat spielt den toten Hund... das Zeug ist inert.
...up to a point, hätte mein Prof in Wales gesagt...
__________________
Gruß,
Fischer


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