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Alt 26.01.2005, 17:02   #1   Druckbare Version zeigen
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Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Kalibrierkurve für Aluminium.
Ich habe eine stammlösung aus aluminiumkaliumsulfat + 12wasser hergestellt.
100 mg/l
die verdünnungsreihen habe ich auch gemacht.ich habe es mit Chromazurols und morin photometriert. Ich bekomme jedesmal keine gerade nicht mal so was annährendes. kann mir jemand helfen wie stellt man eine Kalibriergerade für die photometrische Bestimmung von Aluminium her. HELP ME PLEASE
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Alt 26.01.2005, 17:40   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Uber welchen Konzentrationsintervall erstrecken sich denn deine Verdünnungen ? Das Gesetz von Beer-Lambert gilt meist nur innerhalb bestimmter Grenzen...

Wie hast Du den pH eingestellt ? Ich weiss jetzt die Einzelheiten der beiden Methoden nicht, aber meist muss man einen ganz bestimmten pH in den proben haben und vielleicht sind noch andere Zusätze nötig um z.B. eine bestimmte Ionenstärke aufrechtzuerhalten oder Sachen (besonders bei den Al Bestimmung) um Kolloide zu stabilisieren.

Erzähl mal in allen Einzelheiten, wie du vorgegangen bist.

gruss
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.01.2005, 15:08   #3   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

also ich habe jeweils in 10 er schritten meine berdünnungsreihe hergestellt. 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 ich habe das kaliumaluminiumsulfat auf al umgerechnet. also habe ich etwa 1.7g eingewogen auf ein liter so hatte ich die konz. von 100mg auf 1l. meine stammlösung habe ich im salpetersauren augelöst damit kein alhydroxid ausfällt.hab dan mit natriumacetat ph 5-6 eigestellt. habe in jede verdünnung 1 ml Indikatorlsg.gegeben.
hab dann mit der stammlsg. das spektrum abgefahren. dann bei der ermittelten wellenlänge von 571 photometriert.ich bekomme aber keine gerade sondern so ein zackenaänliches etwas
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Alt 28.01.2005, 22:00   #4   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Hallo

die Konzentrationen von 10-100 mg/l scheinen mir sehr hoch. Ich mache Al photometrisch in wesentlich niedrigeren Konz. Bereichen (0.01 mg/l- 0.1 mg/l)
Ich hatte dir ja mal eine pn geschickt mit den Quellenangaben zur Chromazurol S Methode. Hast Du die nachgeschlagen oder selbst da was zusammengebastelt ?
gruss
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.01.2005, 22:56   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Zitat:
Zitat von epic-embassy
. habe in jede verdünnung 1 ml Indikatorlsg.gegeben.
Na, und welches Volumen hatte denn die Verdünnung zu der du 1 ml Farbstofflsg gegeben hast ? Und welche Konz. hat der "Indikator" ?

Ich hab eben versucht, so auf gut Glück, nach deinen etwas dürftigen Angaben die Sache hinzubekommen, es hat natürlich nicht geklappt, aber wie ich vermutete : ich glaube deine Al Konzentrationen sind viel zu hoch...

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.01.2005, 12:37   #6   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

hey danke werde ich am monatg nochmal probieren
indikator habe ich 0.4g auf 100 ml aufgelöst (literaturgerecht) und habe den ml auf 25ml lösung gegeben mir schien die farbintensität mei dem volumen am bessten
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Alt 29.01.2005, 14:11   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Hallo

ich hab mal ausnahmsweise eine gute Nachricht. Die Methode funktioniert, aber eben in einem ganz anderen Konzentrationsbereich.

Zuerst die Farbstofflösung : du sagst, du nimmt 0,4 g Chromazurol S auf 100 ml Wasser. So hatte ich das ursprünglich auch gelesen, habe aber danach diese Lösung noch mal 100 Mal verdünnt, weil bei diesen tief gefärbten Lösungen mein Photometer nicht mitspielte. Also 1 ml der 0.4% lösung auf 100 ml aufgefüllt. Damit habe ich dann die Photometrie gemacht und zwar wie folgt :

je 10 ml Referenzlösung von 0.1 mg/l, 0.2 mg/l, 0.4 mg/l und 0.8 mg/l. Dazu dann 2 ml der oben genannten Verdünnung. Aus Faulheit habe ich nichts gepuffert. Die Lösungen waren annähernd neutral und die Beziehung zwischen Extinktion bei 570 nm und Konz. war linear. Ich habe 10 mm Quarzküvetten in einem Perkin-Elmer Lambda 20 Photometer benutzt.

Es gibt noch ein weiteres Absorptionsmaximum bei 549 nm. Du könntest auch versuchen das zu benutzen um zu sehen, ob das die Genauigkeit erhöht.

Wenn deine Konz. grösser als ca 1 mg/l Al(III) sind, hast Du soviel Aluminium in der Lösung dass Du den Farbstoff damit absättigst. Ab der Konzentration misst Du dann nur noch eine konstante Absorption, egal wieviel Al nun in der Lösung ist. Die Zichkzackkurve ergibt sich aus der Streuung (Messfehler) um den konstanten Wert. Ich habe das Phänomen auch beobachtet, als ich versuchte zwischen 1 mg/l und 10 mg/l und zwischen 10 mg/l und 100 mg/l zu messen. Wie vermutet waren diese Konz. viel zu hoch. Bleib mit deinen Referenzen am besten unterhalb 0.8 mg/l

lg
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Alt 31.01.2005, 19:50   #8   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Bist du ein Engel oder so. es hat geklappt. jjjjjjjjeeeeeeeeehhhhhhhuuuuuuuu.

Ich habe eine wunderschöne gerade kalibriekurve.
danke
danke
danke
danke
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Alt 31.01.2005, 22:13   #9   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Das mit dem Engel hat mir aber gefallen
Ich hatte zunächst auch nich geglaubt, dass das mit Chromazurol noch gehen würde, aber als ichs einfach mal probierte ... Probieren geht halt über studieren....
Freut mich jedenfalls dass es geklappt hat. Jetzt musst Du nur noch aufpassen, dass du dich nicht beim Verdünnen deiner Probe irrst, sonst wars für die Katz ...
lg
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Alt 25.08.2008, 17:08   #10   Druckbare Version zeigen
SimStranger Männlich
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Hallo
Ich hab hier beim ganzen Ablauf ein kleines Problem. Ich hab die Messungen bei 545nm und 570nm gemacht mit 0.02-0.12mg/L. Meine Messungen bei 545nm haben einen r-Wert von 0.9925 gegeben der bei 570 war nicht ganz so "gut". Ich hab das alles ohne Puffer gemessen, du schreibst hier was von einem Puffer, es wird aber nie erwähnt um was für einen Puffer es sich handelt oder wie viel ihr zugebt. Wäre sehr dankbar wenn du mir das schnell stecken könntest
SimStranger ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.08.2008, 19:03   #11   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Hallo und willkommen,

Da musst Du wohl was falsch verstanden haben :
Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
Aus Faulheit habe ich nichts gepuffert. Die Lösungen waren annähernd neutral.
lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.08.2008, 19:07   #12   Druckbare Version zeigen
SimStranger Männlich
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Kalibrierkurve für die photometrische bestimmung von Aluminium

Dies heisst der Versuch ist immer ohne Puffer durchzuführen, oder ist die Lösung einfach neutral zu halte?
SimStranger ist offline   Mit Zitat antworten
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