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Alt 17.11.2004, 07:55   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
Glühbirne Komplexstabilitätskonstante und Temperatur

Hallo ihr,


ich bin gerade dabei, eine Belegarbeit zum Thema "Komplexverbindungen" zu schreiben. Dazu wollte ich mal sehen, ob man experimentell die Komplexstabilitätskonstanten rauskriegen kann und ob die irgendwie hinkommen.
Ich wollte als ein Beispiel den Ca-EDTA-Komplex nehmen und dann die Ca2+-Konzentration im Gleichgewicht bestimmen. Der Rest ist ja dann einfache Mathematik (dachte ich mir zumindest, man korrigiere mich, wenn das nicht stimmt).
Allerdings muss ich dazu die Lösung zum Sieden bringen. Mir ist aber klar, dass sich dabei das Gleichgewicht verschieben wird. Die Frage ist nun, wohin und wie stark?
Im Le Châtelier steht ja drin, wie man das ableiten kann für exotherme bzw. endotherme Reaktionen. Ich kann mir aber nicht vorstellen, dass die Komplexbildung so groß Energie umsetzt...
Wäre die Verschiebung des GG dann vernachlässigbar?


Grüße
Martin
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Alt 17.11.2004, 08:16   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Komplexstabilitätskonstante und Temperatur

Warum muss die Lösung gekocht werden?

- Du bestimmst dann halt die Stabilitätskonstante bei Siedetemperatur

Gruß,
Franz
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Alt 17.11.2004, 10:22   #3   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Komplexstabilitätskonstante und Temperatur

Hallo,

Mich würde auch interessieren, wie Du die Ca2+(aq) Konzentration bestimmen willst. Und warum musst Du zum Sieden erhitzen ?

gruss
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.11.2004, 10:52   #4   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Komplexstabilitätskonstante und Temperatur

Zitat:
Zitat von martin_r_aus_b
Ich wollte als ein Beispiel den Ca-EDTA-Komplex nehmen und dann die Ca2+-Konzentration im Gleichgewicht bestimmen. Der Rest ist ja dann einfache Mathematik (dachte ich mir zumindest, man korrigiere mich, wenn das nicht stimmt).
Allerdings muss ich dazu die Lösung zum Sieden bringen. Mir ist aber klar, dass sich dabei das Gleichgewicht verschieben wird. Die Frage ist nun, wohin und wie stark?
Bis zum Sieden ist sicher unpraktisch. Mit welcher Methode willst Du die Änderung der Konzentrationen verfolgen?
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Alt 17.11.2004, 17:09   #5   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Komplexstabilitätskonstante und Temperatur

Hi alle,


tja, ich wollte die Calcium-Ionen, die noch in Loesung sind, mit Oxalat ausfaellen, den Niederschlag absaugen, waschen usw. Anschliessend mit Permanganat titrieren.
Ehrlich gesagt kann ich mir auch nicht erklaeren, warum man das zum Sieden bringen soll, steht so aber in der Arbeitsanleitung. Ich hab's heute versucht, und es nur ein wenig erwaermt (so um 60C), hat eigentlich auch geklappt. Zum Titrieren bin ich aber nicht mehr gekommen, ich weiss also nicht, inwiefern die Ergebnisse hinkommen.

I. Ue. ist mir bewusst, dass ich die Konstante bei Siedetemperatur bestimme, ich wollte nur halt wissen, ob man sich ueberlegen kann, wie stark diese von der bei Zimmertemperatur abweicht... Ich wollte sie ja am Ende mit Tabellenwerten vergleichen und entsprechend diskutieren. Die sind aber alle bei 25C gegeben.

Fuer eine andere Moeglichkeit, die Ca2+-Ionen zu bestimmen, bin ich natuerlich auch empfaenglich...



Danke im Voraus
Martin
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Alt 17.11.2004, 18:42   #6   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Komplexstabilitätskonstante und Temperatur

Hallo

hatte mir irgendwie gedacht, dass du da gravimetrisch oder titrimetrisch Ca betimmen willst. Das Problem bei dem ganzen Unterfangen ist aber folgendes : um mit diesen Methoden Ca zu erfassen, musst Du schon eine Konzentration in einer solchen Grössenordnung haben, dass du wenig Chancen haben wirst, irgendeinen sinnvollen Wert für die CaEDTA Bildungskonstante zu bekommen - die ja riesengross ist ...

In einer Lsg, in der Ca vollständig komplexiert ist, ist die Konzentration an Ca2+(aq) so gering, dass Du daraus nichts mehr fällen kannst. Andererseits :

Wenn Du z.B. zu 100 ml Ca Lsg (0.01 M) so 90 ml EDTA 0.01 M hinzugibst und dann deine Fällung mit anschliessender Titration machst, findest Du (bei gewissenhafter Druchführung), dass 0.1 mmol Ca übrig ist - für eine so grobe Bestimmungsmethode ist die Komplexbildung einfache eine Reaktion, deren Gleichgewicht vollständig auf der Produktseite liegt...

Ich denke, Du musst dir eine andere Methode überlegen, das nicht komplexierte Ca2+ zu bestimmen.

gruss
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.11.2004, 18:51   #7   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Komplexstabilitätskonstante und Temperatur

Hi,


genau das habe ich auch vor , ausser, dass ich eine 0,15 M Ca2+-Loesung habe und dazu 0,1 M EDTA gebe (25 ml je).
Rein rechnerisch blieben ja (bei voller Reaktion) 1,25 mmol Ca2+ uebrig.
Ich hoffe nun, dass etwas mehr bleibt, was man dann auch bestimmen kann. Ich denke, das ist realistisch.


Das beantwortet aber alles noch nicht die Frage, inwiefern K bei hoeherer Temperatur mit K von 25C vergleichbar ist...


Trotzdem Danke,
Martin
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Alt 17.11.2004, 19:39   #8   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Komplexstabilitätskonstante und Temperatur

Zitat:
Zitat von martin_r_aus_b
Rein rechnerisch blieben ja (bei voller Reaktion) 1,25 mmol Ca2+ uebrig.
Ich hoffe nun, dass etwas mehr bleibt, was man dann auch bestimmen kann. Ich denke, das ist realistisch.
Nimms mir bitte nicht übel, ich finde das gar nicht realistisch
Es werden 1.25 mmol übrig bleiben, die du auch bestimmen kannst. Die paar Ca Ionen, die's mehr sein müssten wegen unvollständiger Komplexierung, kannst Du gravimetrisch/titrimetrisch nicht bestimmen. Wenn Du die Komplexierungskonstante kennst, kannst Du ja mal ausrechnen, was für einen Unterschied das in deiner Titration machen müsste.

Es kommt noch was anderes hinzu : selbst wenn es ginge (d.h. dein Niederschlag stabiler wäre als der CaEDTA Komplex), würdest Du durch die Fällung, die der Lsg Ca2+ Ionen entzieht, das Gleichgewicht der Komplexierung verschieben (d.h. es würde CaEDTA dissozieren um wieder Ca2+ zu bilden). Im Endeffekt hättest Du alles gefällt und nichts mehr komplexiert ...

Ich fürchte, dein ganzes Vorhaben ist so nicht machbar. Möglicherweise kannst Du unter äquilibrienden Bedingungen die Ca2+ Konzentration ermitteln (Ionen selektive Elektrode) oder über einen ähnlichen elektrochemischen Weg.

Zur Temperaturabhänigkeit : deltaG=-RTlnK. deltaG=deltaH-TdeltaS. Beide Ausdrücke gleichsetzen und Ableitung bilden. Du kannst Dir also leicht zusammenreimen, welchen Einfluss die Temperaturerhöhung hat.

gruss
gruss
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.11.2004, 19:57   #9   Druckbare Version zeigen
Lupovsky Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.363
AW: Komplexstabilitätskonstante und Temperatur

Eine gute Methode, um Komplexbildungskonstanten zu bestimmen, wäre der Versuch Konzentrationssprung. Grob gesagt spritzt Du bei diesem Versuch zwei Lösungen (also bei Dir z.B. Ca2+aq und EDTA-Lsg.) in eine Reaktionskammer rein, und ermittelst durch eine Leitfähigkeitsmessung als Funktion der Zeit die Komplexbildungskonstante. Wenn Du das für viele verschiedene Konzentrationen durchführst kannst Du die verschiedenen Konstanten für die verschieden komplexierten Salze bestimmen. Durch Variation der Temperatur bekommst Du auch noch eine T-Abhängigkeit.
__________________
Dirk

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Alt 17.11.2004, 20:03   #10   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Komplexstabilitätskonstante und Temperatur

mmh - ich weiss ja nicht, aber die Reaktion ist glaube ich für diese Art der kinetischen Messung viel zu schnell, oder ?

gruss
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
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