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Alt 06.10.2004, 13:08   #1   Druckbare Version zeigen
CO-Küchler Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.797
Verunreinigungen in großtechnisch hergestelltem Methanol

Ich destilliere handelsübliches Methanol in „reinst“-Qualität über KOH und Natriumborhydrid mit Kolonne, um sauberes Methanol für die UV-Spektroskopie und HPLC zu erhalten. Seit wir den Hersteller gewechselt haben, habe ich anscheinend Verunreinigungen im Destillat. Diese kann man sowohl im UV-Spektrum sehen, als auch riechen (fischig bis pyridinartig).

Was sind übliche Verunreinigungen in großtechnisch hergestelltem Methanol und wie könnte ich meinen Reinigungsprozess verbessern?
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"Wer nichts als Chemie versteht, versteht auch die nicht recht"
Georg Christoph Lichtenberg (1742-1799)
CO-Küchler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.10.2004, 16:52   #2   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Verunreinigungen in großtechnisch hergestelltem Methanol

Wenn es "fischartig" riecht würde ich mal auf Amine tippen.

MeOH ansäuern (Schwefelsäure, auf jeden Fall nicht flüchtig), zum Teil abdestillieren, Sumpf entsorgen (Vorsicht DMS!), Destillat weiter wie bisher.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.10.2004, 17:41   #3   Druckbare Version zeigen
CO-Mertens Männlich
ChemieOnline Team
Beiträge: 7.138
AW: Verunreinigungen in großtechnisch hergestelltem Methanol

Lohnt sich der Aufwand überhaupt? Oder ist Methanol für UV und HPLC so viel teurer?
__________________
Sascha

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CO-Mertens ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.10.2004, 19:36   #4   Druckbare Version zeigen
CO-Küchler Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.797
AW: Verunreinigungen in großtechnisch hergestelltem Methanol

Zitat:
Lohnt sich der Aufwand überhaupt? Oder ist Methanol für UV und HPLC so viel teurer?
Lohnt auf jeden Fall, ist um den Faktor 10 billiger.
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Georg Christoph Lichtenberg (1742-1799)
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Alt 06.10.2004, 20:48   #5   Druckbare Version zeigen
No Regrets  
Moderator
Beiträge: 3.073
Blog-Einträge: 1
AW: Verunreinigungen in großtechnisch hergestelltem Methanol

und mindestens einen ausgebildeten Lebensmittelchemiker der nix kostet, oder?

Ich zahle für MeOH p.a. 17,50 Euro Netto für 2,5 Liter oder 76,50 für 25 Liter.
teures LICHROSOLV von Merck kostet mich 22,50 Euro Netto für 2,5 Liter oder 257,55 für 30 Liter.

Bei den Preisen stelle ich mich nicht vor die Destille.
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Alt 06.10.2004, 21:18   #6   Druckbare Version zeigen
CO-Küchler Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.797
AW: Verunreinigungen in großtechnisch hergestelltem Methanol

Naja, die Destille wird über einen Computer gesteuert und "ruft" einen alle 90 min, um eine neue Flasche ranzuhängen. Für 10 L Methanol zahlen wir 19,20 EUR.
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Alt 06.10.2004, 22:23   #7   Druckbare Version zeigen
Humbug Männlich
Mitglied
Beiträge: 380
AW: Verunreinigungen in großtechnisch hergestelltem Methanol

Hauptverunreinigungen sind Aceton und Ethanol. Neben höheren Alkoholen und Ketonen sind für den industriellen Prozeß auch die Bildung von Paraffinen/Wachsen, Estern und Dimethylether relevant. Die Aufreinigung erfolgt großtechnisch auch destillativ (wie ja fast alles).

Da Methanol über Synthesegas aus fossilen Brennstoffen hergestellt wird, können da natürlich auch andere Elemente als C,H,O mit reinkommen, wobei ich dadrüber nix genaueres gefunden hab. Schwefelverbindungen in 'größeren' Mengen würd ich aber ausschließen, da die Methanol-Katalysatoren (Cu/Zn-Oxide) sehr schwefelempfindlich sind. Man arbeitet mit sehr niedrigen Schwefelgehalten (hab was von < 0,1 ppm S im Feedstrom gelesen) und glaub ich nicht, daß sich in den Aufreinigungsschritten dann noch was anreichern kann.
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Alt 06.10.2004, 22:43   #8   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Verunreinigungen in großtechnisch hergestelltem Methanol

Zitat:
Zitat von No Regrets
und mindestens einen ausgebildeten Lebensmittelchemiker der nix kostet, oder?

Ich zahle für MeOH p.a. 17,50 Euro Netto für 2,5 Liter oder 76,50 für 25 Liter.
teures LICHROSOLV von Merck kostet mich 22,50 Euro Netto für 2,5 Liter oder 257,55 für 30 Liter.

Bei den Preisen stelle ich mich nicht vor die Destille.
Also bei unserem Eluentverbrauch habe ich mir auch schon überlegt, das Zeug selber aufzureinigen. Wir zahlen pro Liter Acetonitril (LC-gade) ca. 20 CHF. Kesselware kostet keinen Franken. Bei ca. 50 l Verbrauch pro Tag rechnet sich das so :

50 l/d * 20 CHF/l * 240 d/a = 240.000 CHF

./.

50 l/d * 1 CHF/l * 240 d/a = 12.000 CHF

Für 228.000 CHF/a stelle ich mich gerne vor eine Destille (oder stelle eine Hilfskraft ein für 50.000 CHF und setze mich für 178.000 CHF/a auf die Terasse).
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.10.2004, 23:17   #9   Druckbare Version zeigen
No Regrets  
Moderator
Beiträge: 3.073
Blog-Einträge: 1
AW: Verunreinigungen in großtechnisch hergestelltem Methanol

Nette Rechnung, wäre doch was für eine ICH-AG in Heimarbeit oder eine kleine GmBH. Dazu passen dann studentische Hilfskräfte. Die kosten maximal nur 400 Euro pro Monat und man zahlt keinerlei Sozialabgaben.


Natürlich haben wir auch schon selbst destilliert, leider reicht uns diese Reinheit nicht für die LC-MS. BPA und DEHP Blindwerte waren riesig.
Mit 30 Liter MeOH kann ich 200 Tage lang Chomatographie betreiben. Dazu kommen nochmals 30 Liter HPLC-Wasser für 10,90 Euro/2,5 Liter. Dafür lohnt sich nichtmal eine Milliporeanlage.
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