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Alt 16.08.2004, 21:07   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
Reinigung von Quecksilber

Hallo,

zur Aufreinigung von Hg (ich brauche hochreines Hg fuer die Voltammetrie) moechte ich dieses destillieren.
Kann mir jemand Informationen zu der benoetigten Apparatur geben.
Vakuum-Destillation ist klar, aber wie sieht es mit dem Werkstoff aus ?
Kann man ohne Sorgen ueber Bruchgefahr auf Glas zurueckgreifen ?
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Alt 16.08.2004, 21:23   #2   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.536
AW: Reinigung von Quecksilber

Willkommen im Forum
Zitat:
zur Aufreinigung von Hg (ich brauche hochreines Hg fuer die Voltammetrie) moechte ich dieses destillieren.
Kann mir jemand Informationen zu der benoetigten Apparatur geben.
Vakuum-Destillation ist klar, aber wie sieht es mit dem Werkstoff aus ?
Kann man ohne Sorgen ueber Bruchgefahr auf Glas zurueckgreifen ?
Zunächsteinmal muss gesagt werden, dass es nicht unbedingt ratsam ist, Quecksilber selbst zu destillieren (sehr unschön und gefährlich). Für die meisten Zwecke sollte die Reinigung nach Organikum (siehe Reagenzienanhang) reichen, dazu hatten wir vor kurzem ein Thread (Suchfunktion benutzen).
Würde mich mal interessieren, welche Erfahrungen Du mit dem Arbeiten mit elementarem Quecksilber bisher gemacht hast....
Welche Mengen reinen Quecksilbers brauchst Du überhaupt, was spricht gegen kaufen??
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.08.2004, 21:25   #3   Druckbare Version zeigen
Alichimist Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.979
AW: Reinigung von Quecksilber

wieso bedarf es dazu noch eines threads?

http://chemieonline.de/forum/showpost.php?p=217192&postcount=1
__________________
Kraft wird aus dem Zwang geboren und stirbt an der Freiheit.
Alichimist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.08.2004, 21:28   #4   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Reinigung von Quecksilber

[Würde mich mal interessieren, welche Erfahrungen Du mit dem Arbeiten mit elementarem Quecksilber bisher gemacht hast....

Sorry, der Umgang mit einem Forum ist neu fuer mich.

Ich dachte die Anwendung verminderter Druecke wuerde mir bei der Destillation aufgrund des Siedepunktes des Hg entgegenkommen.
Ich wuerde es gerne aufreinigen da ich grosse Mengen (100g / Monat) entsorgen muss (Kontamination des Hg im Messgeraet).
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Alt 16.08.2004, 21:46   #5   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.536
AW: Reinigung von Quecksilber

Natürlich siedet Quecksilber erst bei hohen Temperaturen (356,6°C), dennoch ist es schon bei Raumtemperatur ziemlich flüchtig, wenn Du jetzt noch ordentlich Vakuum anlegst, bekommst Du sicherlich Probleme, das Zeug wieder komplett zu kondensieren und, so dass es nicht durch die Pumpe gezogen wird...
Gleichzeitig hast Du das Problem, dass Du die Apparatur wahrscheinlich nicht ordentlich gereinigt bekommst, außerdem sind gerade Quecksilberdämpfe hochgiftig, Destillation wenn überhaupt nur unter einem entsprechend guten Abzug durchführbar...
Aus all diesen Gründen ist es nicht unbedingt empfehlenswert, das Quecksilber selbst zu destillieren, wie gesagt, im anderen Thread (link hat Ali ja geschickt) haben wir schonmal über die Reinigung ohne Destillation gesprochen.

Viele Grüße,
Zarathustra
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.08.2004, 22:05   #6   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Reinigung von Quecksilber

Danke fuer die Antwort. Ich hatte auch nicht an Vakuum sonder an verminderte Druecke (geregelt) gedacht. Die Aufreinigung der Geraete und die Sicherheitsaspekte sind m.E. nicht das Problem (Abzug ist sowieso klar und eine Kuehlfalle loest das Problem Hg in die Pumpe zu bekommen).
Es geht mir um die Gefahr eines Glasbruches aufgrund der hohen Dichte des Hg.
Ich betreibe mit dem Hg Metallanalysen im unteren ppt-Bereich und glaube einfach, nur eine Destillation garantiert mir meine benoetigte hohe Reinheit (mir reichen die Verschmutzungen im Vorratsgefaess der Eleketrode schon und dort kommt das Hg fast aussschliesslich mit Stickstoff in Kontakt)
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Alt 16.08.2004, 22:19   #7   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.536
AW: Reinigung von Quecksilber

Wenn es so rein sein soll, sollte man überlegen, eine Teflon-Destille zu nehmen, damit hast Du auch keine Verunreinigungen vom Glas und nicht so die Gefahr, dass die Apparatur bricht. Ist natürlich erheblich teurer als 'ne Glasdestille, aber wenn Ihr eine dauerhafte Lösung haben wollt, wäre das wohl die beste Möglichkeit...
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.08.2004, 09:28   #8   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Reinigung von Quecksilber

Ich sehe keinerlei Gründe, warum man nicht Glas nehmen sollte. Ich selbst verwende eine Boratglas-Destille, um mein Quecksilber zu destillieren (jeweils 100ml = 1,3 kg). Quecksilber, auch gasförmig, ist so unreaktiv, daß man nichts zu befürchten hat. Natürlich sollte man unter Sauerstoffausschluß arbeiten (vorsichtshalber) oder nach der Destillation ein womöglich vorhandenes Oxidhäutchen dadurch entfernen, daß man das Hg durch ein Filter laufen läßt (die "feine" Variante: über Wildleder laufen lassen!)
Ich destilliere bei ca. 0.05 mbar und ca. 100°C.
Teflondestillen sind echt mega-arschteuer.
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.08.2004, 09:52   #9   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Reinigung von Quecksilber

Danke fuer die schnellen Antworten. Ich werde es "einfach" mit einer Glasapparatur unter den notwendigen Sicherheitsmassnahmen versuchen (Druckregelung, Kuehlfalle und Schutzgas inkl.).

Gruesse

Frank
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Alt 17.08.2004, 11:10   #10   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Reinigung von Quecksilber

Kleiner Tip:
versuch, LANGSAM zu destillieren und kühl die Vorlage mit nem Eisbad (zwecks Hg-Dampfdruck). Und stell ne Wanne unter! Hat sich bewährt...
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.08.2004, 18:03   #11   Druckbare Version zeigen
Xyxylla Männlich
Mitglied
Beiträge: 25
Achtung AW: Reinigung von Quecksilber

Bitte sei vorsichtig!
Ich spreche aus Erfahrung, da ich Amalgam-geschädigt und Quecksilber-geschädigt bin (ich hatte mal 8Kg Quecksilber ohne Schutz aus alten Thermometern recycled). Das Quecksilber in den Nervenzellen bekommst Du nur mit einem Heidenaufwand an Zeit und Geld wieder heraus und es gibt wohl kein Symptom was es nicht verursacht! Das Internet ist voll von Betroffenen und wirklich furchtbaren Leidensgeschichten. Auch ich war so weit, daß ich nur noch sterben wollte und nicht mehr das ob, sondern nur noch das wie mein Denken bestimmte. Jetzt mache ich seit über einem Jahr meine Ausleitung und fühle mich langsam besser. Schau mal in die entsprechenden Foren und überdenke Dein Vorhaben noch einmal. Ich denke, daß nichts ein solches Leiden wert ist.
Hier nur drei Beispiele für solche Foren:
http://www.f11.parsimony.net/forum16512/
http://www.symptome.ch
http://www.onlinewebservice8.de/cgi-bin/forum/board.pl?id=b1571
Liebe Grüße

Günter
Xyxylla ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.08.2004, 19:59   #12   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
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Beiträge: n/a
AW: Reinigung von Quecksilber

Hallo Guenther,

danke fuer Deinen Tip. Ich arbeite seit ueber 20 Jahren im Labor. Was einem da im Laufe der Zeit fuer Chemikalien in die Haende faellt, dagegen ist Quecksilber noch harmlos. Es gilt keine Angst zu haben sondern Respekt vor den Mittelchen mit denen man arbeitet. Die erforderlichen Sicherheitsvorkehrungen sind selbstverstaendlich einzuhalten. So macht auch das Arbeiten mit hochgiftigen Substanzen durchaus Freude.
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