Allgemeine Chemie
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Alt 24.04.2004, 11:58   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
rückflüssiert

Hallo zusammen!!Habe da mal eine Frage an di Chemieprofies.In einem Chemiebuch habe ich die Synthese eines Versuches gelesen.Eine Lösung von 30g NaOH wird in 40%igen EtOHzum Sieden gebracht.Danach tropft man 65g(Xml)Phenol hinzu.Das ganze wird nun zum Sieden erhitzt.Nun wird eine Stunde rückflussiert.Der Versuch geht natürlich noch weiter und es kommen noch Chemikalien hinzu.Meine Frage:Was ist mit rückflussiert gemeint?Brauche ich nun einen Extrator mit Wärmehaube und Schlangenkühler?,damit die Dämpfe abkühlen und in eine Vorlage fallen?Oder gibt es noch andere Möglichkeiten um rückzuflüssieren.Kann ich das Gemisch auch in einem geschlossenem Systhem(Völlig dichtem Behälter)in einem Wasserbad zum Sieden bringen?Dann würde von dem Gemisch ja auch nichts verlorengehen.Oder wäre hier die Unfallgefahr(explusion)zu groß?Möchte mich ja nicht gerne in die Luft jagen,oder mein kleines Labor beschädigen.Anderrerseits ist ja ein Extrator auch sehr teuer und braucht eine menge Energie.Bin für jede Antwort Dankbar.MFG schach58!!
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Alt 24.04.2004, 17:41   #2   Druckbare Version zeigen
Ace  
Mitglied
Beiträge: 116
AW: rückflussiert

Ich brauche dazu immer einen Dimrothkühler. Oben drauf mache ich ein Seputm mit Kanüle, oder einen Chlorkaliziumrohr... je nachedem. Verlorengehen sollte so weder vom Lösungsmittel noch von den Reagentien allzu viel.

Gruss
Andri
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Eigentlich weiss man nur, wenn man wenig weiss; mit dem Wissen wächst der Zweifel.

J.W. von Goethe
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Alt 24.04.2004, 18:07   #3   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.537
AW: rückflüssiert

Zunächst einmal ist der Begriff "rückflussieren" absolut ungebräuchlich, man spricht z.B. von "Erhitzen unter Rückfluss", in was für einem Buch hast Du den Ausdruck denn gefunden?
Du benötigst auf jeden Fall einen ordentlichen Rückflusskühler, wenn Du den Rundkolben einfach mit einem Stopfen verschießt, wird Dir entweder der Stopfen wegfliegen, oder der Rundkolben platzen!
Für das, was Du beschreibst, benötigst Du mindestens einen Zweihalskolben mit angeschlossenem Tropftrichter und Rückflusskühler, einen Magnetrührer mit Heizfunktion und ein passendes Ölbad.
Phenol hat einen ziemlich intensiven Geruch, ist giftig, ätzend und kann sogar durch die Haut resorbiert werden, meiner Meinung nach nichts, womit man zu Hause experimentieren sollte (obwohl ich das früher auch schon gemacht habe), mit Phenol solltest Du auf jeden Fall unter dem Abzug arbeiten und Handschuhe tragen!
Bin mir nicht sicher was Du mit Extraktor meinst, aber die o.g. Glasteile sind sicherlich nicht billig, einen Magnetrührer wirst Du wahrscheinlich auch nicht zu Hause haben, hinzu kommt, dass Du wahrscheinlich keine Möglichkeit hast, Dein Produkt ordentlich zu Charakterisieren. Aus diesen Gründen würde ich von präparativen Versuchen zu Hause abraten.
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
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Alt 25.04.2004, 12:48   #4   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: rückflüssiert

Was ist ein ordentlicher Rückflusskühler??
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Alt 25.04.2004, 13:01   #5   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: rückflüssiert

Zitat:
Zitat von schach58
Was ist ein ordentlicher Rückflusskühler??
Rückflusskühler sind solche, die innen eine Kühlschlange haben, an der die Dämpfe kondensieren.
Für sehr niedrigsiedende Stoffe (Ether) gibt es "Intensivkühler", die zusätzlich außen noch einen Kühlmantel besitzen.

Gruß,
Franz
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Alt 26.04.2004, 11:27   #6   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
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Beiträge: n/a
AW: rückflüssiert

Hi Franz!!Nennt man das nicht auch Schlangenkühler?Ich Frage deshalb,weil ich noch keinen Kühler besitze und bei der Bestellung ja schlecht die Beschreibung abschicken kann.Ansonsten Danke für Deine Mühe.MMFG schach58
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Alt 26.04.2004, 11:57   #7   Druckbare Version zeigen
Micha Männlich
Mitglied
Beiträge: 422
AW: rückflüssiert

Zitat:
Zitat von schach58
Nennt man das nicht auch Schlangenkühler?
im Anhang findest du ne Übersicht aus dem Organikum bzgl. verschiedener Kühler. Bei nem Schlangenkühler gehen dein Produkt bzw. die Dämpfe nur durch die Schlange innen, während bei einem Rückflusskühler eine kühlwasser-durchflossene Schlange in nem weiteren Glasrohr eingebaut ist. Rückflusskühler werden, so weit ich weiß, auch Dimroth-Kühler genannt...
Ein Schlangenkühler sollte nicht für Kochen unter Rückfluss (Refluxieren) verwendet werden, da die kondensierte Substanz nicht wirklich gut zurückfließen kann (Dampf kommt ja von unten nach) und dann ggf. oben herausgeschleudert wird.
Gruß
Micha
PS: Phenol zu Hause: schlechte Idee (woher bekommst du das überhaupt?). Ebenso niemals mit geschlossenen Apparaturen arbeiten, da sonst Explosionsgefahr besteht. Evtl., wenn unter Wasserausschluss gearbeitet wird, kommt ein Trockenrohr/turm drauf. Und: mit dem o.g. Aufbau bleibt dir alles im gleichen Kolben - der Kühler ist ja dazu da, alles zurückzuhalten - also ist nix mit Vorlage etc.. und immer gut mit nem Magnetrührer rühren!!
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg kuehler.jpg (43,1 KB, 19x aufgerufen)

Geändert von Micha (26.04.2004 um 12:12 Uhr)
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Alt 26.04.2004, 16:02   #8   Druckbare Version zeigen
Adam Männlich
Moderator
Beiträge: 8.039
AW: rückflüssiert

Hier noch zwei Links zu den Grundoperationen:

http://www.falk-schuch.de/protokolle/ocscript/node17.html
http://www.experimentalchemie.de/03-b.htm

oder: Labortechnsiche Grundoperationen - VCH Verlag.


Gruß
Adam
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Alt 26.04.2004, 16:13   #9   Druckbare Version zeigen
minutemen Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.865
AW: rückflüssiert

was will man denn da überhaupt kochen? phenol ins NaOH-wasser-EtOH-gemisch gegeben & 1h gekocht, das alles mit luft & daheim. gut, nun haben wir das phenolat, welches zumindest ordentlich rot ist (eher braun, dunkel-...), weil man's so auch schön oxidieren läßt. was nun? eine veretherung a la williamson?
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Alt 26.04.2004, 17:24   #10   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.537
AW: rückflüssiert

Zitat:
was will man denn da überhaupt kochen?
Auf diese Frage erlaube ich mir, zu antworten:
Zitat:
Zitat von Schach58 aus einer PN an mich:
Also erstens steht der Ausdruck in dem Chemiebuch(Psychedelische Chemie)von Daniel Trachsel Seite 193 unten.
Wer sich unter "Psychedelischer Chemie" nicht viel vorstellen kann, in der Beschreibung es Buches findet sich Folgendes:
Zitat:
Wie gesagt, das Buch wendet sich primär an den chemisch interessierten. Auf rund 400 Seiten werden über 50 illegale psychoaktiv wirkende Substanzen genau beschrieben. Neben allgemeinen Informationen und meist auch geschichtlichen Informationen finden sie vor allem detaillierte Auskünfte über die Chemie der einzelnen Substanzen und genaue Syntheseanleitungen.
(nach: http://www.thema-drogen.net/Literatur/Lit_Kritiken_Psych.html)
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zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.04.2004, 17:47   #11   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: rückflüssiert

Zitat:
Zitat von schach58
Hi Franz!!Nennt man das nicht auch Schlangenkühler?Ich Frage deshalb,weil ich noch keinen Kühler besitze und bei der Bestellung ja schlecht die Beschreibung abschicken kann.Ansonsten Danke für Deine Mühe.MMFG schach58
Was Du brauchst, ist der sogenannte "Dimroth-Kühler" (auf Michas Bild oder hier
http://www.neubert-glas.de/laborglas/onlineshop/katalog_php/1_810_1027684838671/1027684946187/DimrothKuehler.html
zu sehen).

Gruß,
Franz
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