Allgemeine Chemie
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Alt 16.10.2008, 11:41   #16   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Lagerdauer simulieren

Wie ja in dem alten Thread schon erwähnt hängt das davon ab, für welches Produkt die Lagerung simuliert werden soll. Da ich selbst im Bereich von Pflanzenschutzmitteln arbeite, kann ich hier mal aus dem CIPAC-Handbuch J zitieren:

Code:
 
MT 46.3 ACCELERATED STORAGE PROCEDURE 
 
SCOPE 
The objective is to simulate the normal long­term ageing of a formulation by 
heating. Although actual data from a product in sales packs and stored in
e.g. warehouses is preferable, the accelerated storage test provides useful
guidance on performance after storage since many formulations that perform
poorly in the accelerated test do not have satisfactory shelf lives (of at
least 2 years) in hot or temperate climates. 
 
OUTLINE OF METHOD 
A sample is placed in a glass bottle (or another suitable container), which
is subsequently closed and placed in an oven at a specified temperature for 
a defined period of time.
 
(...)
Note 7 If no time and/or temperature is specified, use one of the following
test regimes: 
54 ± 2 °C for 14 days 
50 ± 2 °C for 4 weeks 
45 ± 2 °C for 6 weeks 
40 ± 2 °C for 8 weeks 
35 ± 2 °C for 12 weeks 
30 ± 2 °C for 18 weeks
Ansonsten kannst du ja mal nach "accelerated storage test" googlen...
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.10.2008, 13:55   #17   Druckbare Version zeigen
Maetze  
Mitglied
Beiträge: 233
AW: Lagerdauer simulieren

Es gibt die EN 13640 für die 'Haltbarkeit von Reagenzien für in-vitro-diagnostische Untersuchungen'. Diese sagt im Grunde nur aus, dass man zur Bestimmung der Haltbarkeit eines Reagenzes, einer Verpackung oder Ähnlichen diese einem erhöhten Stress aussetzt. Man macht sich dabei zu Nutze, dass sich Reaktionsgeschwindigkeiten/Alterungsgeschwindigkeiten mit der Variation einer Komponente ändern. Welcher Stress/Komponente das ist, kann man so ziemlich frei bestimmen und hängt natürlich vom Stoff oder Produkt ab. In der Regel ist es die Temperatur, es können aber auch andere Parameter hinzugezogen werden (Lichtmenge, Feuchte, Konzentration eines Stress-Reagenz, Bewegung, etc...). Wichtig ist halt nur, dass eine Veränderung mit der Zeit gemessen werden kann. Die RGT Regel gilt dabei nicht immer! Welche Kenngrösse das ist, bleibt auch Dir überlassen (Konzentration, Oberflächenaktivität, Korngrössenverteilung, Fluoreszenzintensitäten, Quellvermögen...). Die Bestimmung der Lagerung basiert dann auf der Arrhenius-Gleichung.

Hoffe, das hiflt ein wenig weiter...

Maetze
__________________
Wenn wir zuerst wüssten, wo wir sind und wohin wir streben, könnten wir besser beurteilen, was wir tun und wie wir es tun sollten – Abraham Lincoln
Maetze ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.11.2008, 13:28   #18   Druckbare Version zeigen
Atropinix Männlich
Mitglied
Beiträge: 13
Daumen hoch AW: Lagerdauer simulieren

Erst einmal vielen Dank für eure Antworten und eure Unterstützung!
Jetzt will ich euch mal eine Rückmeldung geben wie wir die Sache nun in unserem Betrieb angegangen sind.
Im Wesendlichen haben wir die Van ’t Hoffschen Regel zugrunde gelegt.
Nach der Van ’t Hoffschen Regel die besagt, dass sich die Reaktionsgeschwindigkeiten von chemischen Reaktionen bei einer Temperaturerhöhung von 10 °C verdoppeln bis vervierfachen. Eine Temperaturerhöhung um 50 °C würde somit zu einer 32−fachen bis 1024−fachen Reaktionsgeschwindigkeit führen. Bei einem Anstieg um 100 °C sind 210− bis 410−fache Geschwindigkeiten zu erwarten.
Da der Alterungsprozess des Abgefüllten Produktes simuliert werden soll, sind Einflüsse wie Luftfeuchtigkeit, Sonneneinstrahlung und Luftdruck irrelevant.
Der reaktionsfördernte Alterungsstress wird nur durch die Temperaturerhöhung auf das Produkt ausgeübt.
Die mit Testflüssigkeit befüllte PE-Flasche wird mit Deckel verschlossen und in den auf 60 °C eingestellte Trockenschrank gelegt.
Um nach der RGT-Regel eine Zeit von 2 Jahren zu simulieren muss die Flasche 2,85 Tage im Trockenschrank verweilen.
Der Versuch wurde Montagmorgen, um 7:30 Uhr begonnen und endete am Donnerstag um 15:30 Uhr. Bei den 80 Stunden Verweildauer und 60°C im Trockenschank kann man nach der RGT-Regel von einem Alterungsprozess von simulierten 20480 Stunden ausgehen, dies entspricht 853,3 Tag oder auch 2,3 Jahre.
Da die Testflüssigkeit als ätzend eingestuft ist und es keine Informationen über die Temperaturbeständigkeit der PE-Flaschen gibt ist bei dem Umgang mit Schutzbrille und Handschuhen zu arbeiten.
In Regelmäßigen Abständen ist der aufgebaute Druck und die Dichtigkeit zu prüfen.
Aufgrund der Temperaturerhöhung baute sich auf der Flasche ein Überdruck auf. Beim Verschlissen wurde durch zusammendrücken ein geringer Unterdruck im Flascheninnenraum indiziert. Zwei mal wurde der Deckel kurz, zur Druckendlastung geöffnet.
Unter Berücksichtigung des Anfangs und Endgewichts ergibt sich ein Flüssigkeitsverlust von 1,95 %. Die Dichte blieb dennoch unverändert.
Wie in den vorigen Antworten beschrieben läst dieser Versuchsablauf nur das wirkliche Langzeitverhalten erahnen, aber es hat uns erste Hinweise gegeben.
Mit freundlichen Grüßen Atropinix
Atropinix ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 25.11.2008, 09:49   #19   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Lagerdauer simulieren

Deine Rechnung stimmt aber nur, wenn du von einer Vervierfachung der Reaktionsgeschwindigkeit bei Temperaturerhöhung um 10K ausgehst. Ich habe das Gefühl, dass der Testzeitraum etwas knapp gewählt ist. In der von mir oben zitierten CIPAc Guideline werden 2 Wochen bei 54°C vorgeschlagen. Bei 60°C würde ich es immer noch mindestens eine Woche liegen lassen.
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.11.2008, 12:08   #20   Druckbare Version zeigen
Atropinix Männlich
Mitglied
Beiträge: 13
AW: Lagerdauer simulieren

Da hättest du warscheinlich Recht gehabt.
Aber unser QMB hat halt die Versuchsdauer auf so kurze Zeit begrenzt.
Von ähnlichen Produkten haben wir Langzeitversuch, daher war uns hauptsächlich wichtig welche Prüfparameter sich verändern.
Die letztendlich bessere Ergebnisse werden eh die Langzeitversuche bringen. Dies war halt er so eine Notgeburt die wegen einem Genehmigungsverfahren durchgeführt werden musst.
Gruß Atropinix
Atropinix ist offline   Mit Zitat antworten
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