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Alt 28.04.2001, 16:51   #1   Druckbare Version zeigen
Verstrahlt Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1.398
Achtung Trocknen von Jodmonochlorid

Hey Leute ich hoffe mir kann jemand helfen!

Mein Problen:

Ich züchte gerne Kristalle mit der Zweizonenkristallisationsmethode. Dazu muss der Rohstoff (der Stoff ausdem der Kristall gezüchtet werden kann) in eine Ampulle eingeschweißt werden. Dieser Rohstoff und der Raum in der Ampulle müssen ganz trocken sein. Ich habe versucht, Jodmonochlorid in eine Ampulle einzuschweißen. Doch da es sehr hygroskopisch ist, wird es schon nach wenigen Sekunden an der Luft naß. Außerdem ist es sehr sehr flüchtig und ich kann das Wasser nicht (wie bei Jod z.B) mit Hilfe eines Vacuums "abpumpen".

Vielleicht hat einer von euch einen Tipp für mich

Vielen dank

Verstrahlt
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Alt 29.04.2001, 00:36   #2   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.539
Hallo!

Hast Du die Möglichkeit in (trockner) Stickstoff-Atmosphäre zu arbeiten?
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.04.2001, 16:50   #3   Druckbare Version zeigen
Verstrahlt Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1.398
Leider nicht besonders gut ich hab zwar eine art Argonbox, doch die ist nicht dicht Leider
Verstrahlt ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.04.2001, 18:00   #4   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
Spontan würde ich sagen kippe unten Schwefelsäure rein, darüber einen Stoff, der nicht mit Iodchlorid reagiert (natürlich auch nicht mit h2so4) und leichter ist, als h2so4 und schwerer als die Reagenzien.
Sonst gäbe es da noch solche Stofftütchen mit hygroskopischem Pulver (z.B. "Silica", die sind aber oft nicht so wirksam).
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Alt 29.04.2001, 18:15   #5   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.539

Wenn das Iodmonochlorid leicht flüchtig ist und du deshalb das Wasser nicht per Vakuum rauskriegst, kann solltest Du mal versuchen, deinen Stoff gut zu kühlen und dann Vakuum anlegen.
Dazu solltest Du mal im Gattermann (Gattermann, Wieland - Die Praxis des organ. Chemikers, 43. Auflage) auf Seite 58f. nachlesen, Stichwort "Gefriertrocknung".

Gruß
Sebastian
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.04.2001, 21:53   #6   Druckbare Version zeigen
Verstrahlt Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1.398
Hab alles schon probiert aber das silicagel sowie die Schwefelsäure eagieren mit Jodmonochlorid das Zeug ist einfach verdammt reaktiv
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Alt 30.04.2001, 12:48   #7   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.539
@ Verstrahlt
Beschreib' mal genau, wie Du Dir das mit dem Kristallzüchten vorstellst (Vorschrift o.ä., vielleicht kann man dann bessere Tipps geben! Außerdem, warum willst Du gerade das Iodmonochlorid nehmen, hast Du Literatur zum Kristallzüchten mit dieser Substanz??

Gruß
Sebastian
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.04.2001, 15:08   #8   Druckbare Version zeigen
Verstrahlt Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1.398
Das Jodmonochlorid wird in eine Ampulle eingeschweißt und in einen zweizonenofen gegeben. (Waagerecht). Eine hälfte der Ampulle (die wo sich die Substanz befindet) wird geheizt. dadurch sublimiert das jodmonochlorid und resublimiert an der kalten Hälfte der Ampulle wieder. wenn man in der Mitte der Ampulle eine verengung macht, so daß der Jodmonochlorid"dampf" nur sehr langsam die Ampullenseite wechseln kann, entstehen an der anderen Seite sehr schöne einkristalle. Auf Jodmonochlorid bin ich eigendlich selber gekommen, da ich schon von fast jedem Stoff der Sublimiert und wieder resublimiert kristalle gezüchtet habe. Und ich habe die Erfahrung gemacht, daß die Kristalle viel besser in einer trockenen Atmosphöre als in einer Feuchten wachsen, da sonst die Wassermoleküle den Aufbau eines perfekten Kristallgitters stark stören.
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Alt 30.04.2001, 16:02   #9   Druckbare Version zeigen
No Regrets  
Moderator
Beiträge: 3.073
Blog-Einträge: 1
Daumen hoch

So hab ich auch schon mal Kristalle gezüchtet

Was willst du hinterher mit dem Einkristall machen?

Kristallstrukturaufklärung ?

Eigentlich sollte dieser gezüchtete Einkristall auch stark hygroskopisch sein und somit auch nich lange an der Luft überstehen! Oder willst Du den Kristall immer in der Ampulle aufbewahren?
No Regrets ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.04.2001, 22:32   #10   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.539


Verstrahlt





Irgendwie hast Du Dir da eine ziemlich schwierige Sache in den Kopf gesetzt.
Lass mich mal überlegen:
Das Du die Ampulle zuschmelzen willst, kannst Du nicht in e
iner Schutzgas-Box arbeiten.Die Ampulle sollte zuvor ausgeheizt werden (wegen Wasserspuren), darf aber nicht heiß sein, wenn der Stoff zugegeben wird (sehr flüchtig). Der Stoff wird im Exsikkator vorgetrocknet (oder etwa nicht ), wird aber an der Luft schnell feucht.
Demnach hast Du zwei Probleme:
1.) Überführen des trockenen Stoffs in die Ampulle.
2.) Zuschweißen der Ampulle unter Feuchtigkeitsausschluss.

Ich sehe im Monemt nur eine Möglichkeit:
Das Glasrohr, in das Du später die Substanz einschmilzt, [muss einen Normalschliff haben] gut durchhitzen (Wasserspuren entfernen), in trockene Schutzgasatmosphäre geben (Handschuhbox).
In dieser Handschuhbox solltest Du schon den evakuierten Vakuumexsikkator, in dem sich das getrocknete Iodmonochlorid befindet, bereithalten.
Den Exsiccatorhahn öffnen, Schutzgas einströmen lassen, Exsiccator öffnen.
Die Substanz in das Glasrohr geben, mit einem Schliff-Hahn verschließen.
Dann kannst Du das verschlossene Glasrohr aus der Handschuhbox entfernen und das verschlossene Glasrohr zur Ampulle zusammenschmelzen...

Wie Du siehst ein ziemlicher Aufwand
Gruß
Sebastian
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.05.2001, 16:43   #11   Druckbare Version zeigen
Verstrahlt Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1.398
Die Idee ist gar nicht schlecht vielen Dank und auch allen anderen DANKE

viele liebe grüße
euer Matthäus
Verstrahlt ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.05.2001, 17:52   #12   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.539
@ Verstrahlt
Willst Du das echt ausprobieren? Das ist doch wirklich echt aufwendig!
Außerdem mal 'ne kleine Frage am Rande:
Wo willst Du das überhaupt durchführen? Normalerweise hat man nicht gerade 'n Vakuumexsiccator, Membranpumpe, Handschuhbox, Schutzgas usw. zur Hand, alles zusammen habe ich nichtmal im Uni-Labor!

zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.05.2001, 22:10   #13   Druckbare Version zeigen
Verstrahlt Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1.398
Das hab ich alles zuhause (hab ein riesiges Heimlabor)
Verstrahlt ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 02.05.2001, 22:28   #14   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.539
Hey Verstrahlt,
Du bist ja noch durchgeknallter als ich

[geht das überhaupt?]

Wo bekommst Du solche Sachen, ohne 'n halbes Vermögen auszugeben?
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.05.2001, 22:35   #15   Druckbare Version zeigen
buba Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.460
Also diese Riesensmilies müssen doch nicht wirklich sein... oder zumindest sehr sparsam (in Ausnahmefällen) verwenden!

Geändert von buba (02.05.2001 um 22:40 Uhr)
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