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Alt 22.10.2010, 13:22   #1   Druckbare Version zeigen
S. Kuranyi Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
Möchte eine Adsorptionsisotherme anfertigen (Werte sind vorhanden)

Hallo, ich mach gerade Vorversuche für Sorptionsvorgänge an zwei Böden. Als Adsorbat kommt Bleinitrat (10g Pb pro Liter), in unterschiedlichen Konzentrationen, zum Einsatz. Für das Bleinitrat wird eine Stammlösung hergestellt (10g pro Liter) und als Hintergrundlösung wird eine 0,01 M Calciumnitratlösung angefertigt. Zu den 10g Boden kommen immer 50mL Lösung, bestehend aus zunehmenden Bleikonzentrationen.

Ablauf:
10g Boden (<2mm) + Bleinitrat (2500; 1000; 500; 100 mg/l)

Hier mal die Ergebnisse (Schwermetallanalytik der Extrakte)für einen der beiden Böden:

Bleinitrat [mL] 12.5 12.5 5.0 5.0 2.5 2.5 1.0 1.0
Calciumnitrat 37.5 37.5 45.0 45.0 47.5 47.5 49.0 49.0
Bleikonzentration [mg/l] 2500 2500 1000 1000 500 500 100 100
Mastboden [mg/l] 1768 1866 623 614 237.3 202.2 63.1 61.2


Mich interessiert jetzt vor allem, wie ich das Adsorptionsdiagramm mit Leben füllen kann, Stichwort Isotherme.

Geändert von S. Kuranyi (22.10.2010 um 13:36 Uhr)
S. Kuranyi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.10.2010, 13:32   #2   Druckbare Version zeigen
S. Kuranyi Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Möchte eine Adsorptionsisotherme anfertigen (Werte sind vorhanden)

ahhhhhhhhh....wie funktioniert die Tabellenfunktion?
S. Kuranyi ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 22.10.2010, 14:11   #3   Druckbare Version zeigen
Rosentod Männlich
Moderator
Beiträge: 9.244
AW: Möchte eine Adsorptionsisotherme anfertigen (Werte sind vorhanden)

In einer Sorptionsisotherme werden die Gleichgewichtskonzentrationen dargestellt, d.h. die Beladung des Boden [mg/kg] wird als Funktion der Gleichgewichtskonzentration in der Lösung [mg/L] dargestellt. Ich nehme an, dass der Punkt "Mastboden" die Gleichgewichtskonzentrationen angibt? Im nächsten Schritt sind nun die Beladungen des Bodens (sorbierte Konzentration) zu berechnen. Das geht ganz einfach über Massenerhaltung (Zugabemasse minus gelöste Masse im Gleichgewicht ergibt sorbierte Masse). Danach erstellst Du ein Diagramm Beladung (y-Wert) gegen Gleichgewichtskonzentration (x-Wert) und führst eine Regression mit einem geeigneten Modell (linear, Freundlich, Langmuir, ...) durch.
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Rosentod ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.10.2010, 14:30   #4   Druckbare Version zeigen
Rosentod Männlich
Moderator
Beiträge: 9.244
AW: Möchte eine Adsorptionsisotherme anfertigen (Werte sind vorhanden)

Im Anhang siehst Du, wie die Isotherme mit Deinen Daten aussieht.

q=Kf*C^n
R²=0,9385007819
Kf=60,5021173817 (SE: 32,1989576840)
n=0,5382577974 (SE: 0,0749568961)

Die Daten reichen für eine gute Schätzung des Freundlichkoeffizienten Kf nicht so richtig, sie streuen recht stark, was aber zu erwarten ist. Mehr Replikate wären gut.

PS: Ein eventueller Wassergehalt des eingewogenen Bodens müsste in den Berechnungen berücksichtigt werden.
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg isotherme.jpg (20,0 KB, 15x aufgerufen)
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Alt 22.10.2010, 15:03   #5   Druckbare Version zeigen
S. Kuranyi Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Möchte eine Adsorptionsisotherme anfertigen (Werte sind vorhanden)

Oh vielen Dank!

Was für eine Programm nutzt du denn für diese Darstellungen?
Also das sind nur Ergebnisse von Vorversuchen, um dann später mit 10-12 Punkten eine bessere Isotherme zu erstellen. Und zwar sollte man irgendwann einen Sättigungspunkt erkennen könnnen, wo der Boden keine weiteren Sorptionsplätze zur Verfügung stellt bzw. diese alle belegt sind.

Die Böden sind getrocknet. Die pH-Werte der Extrakte hab ich noch...liegen etwa bei 3.7

Sag mal könntest du mir vielleicht mal die Berechnung eines Wertepaares auflisten, um den entsprechenden Punkt im Diagramm einzeichnen zu können?
S. Kuranyi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.10.2010, 15:21   #6   Druckbare Version zeigen
Rosentod Männlich
Moderator
Beiträge: 9.244
AW: Möchte eine Adsorptionsisotherme anfertigen (Werte sind vorhanden)

Zitat:
Zitat von S. Kuranyi Beitrag anzeigen
Oh vielen Dank!

Was für eine Programm nutzt du denn für diese Darstellungen?
Das ist mit SigmaPlot gemacht. Eine gleichwertige Alternative, die an einigen Unis vorhanden ist, wäre Origin. Es gibt sicher auch kostenlose Programme, mit denen man das machen kann. Das Programm muss halt nur nichtlineare (numerische) Regression implementiert haben.

Zitat:
Also das sind nur Ergebnisse von Vorversuchen, um dann später mit 10-12 Punkten eine bessere Isotherme zu erstellen. Und zwar sollte man irgendwann einen Sättigungspunkt erkennen könnnen, wo der Boden keine weiteren Sorptionsplätze zur Verfügung stellt bzw. diese alle belegt sind.
Sättigung war meines Erachtens noch nicht sicher erreicht. Du musst zusätzlich noch höhere Konzentrationen verwenden und als Isotherme dann Langmuir verwenden. Ich würde Dir 5 Replikate bei 7 (gerne auch mehr) Konzentrationen empfehlen für den eigentlichen Versuch, wenn Du es Dir leisten kannst.

Zitat:
Die Böden sind getrocknet.
105 °C? Das ist überhaupt nicht empfehlenswert. Ansonsten enthalten sie aber natürlich noch Wasser und der Wassergehalt müsste zusätzlich bestimmt werden.

Zitat:
Die pH-Werte der Extrakte hab ich noch...liegen etwa bei 3.7
Solange Du den Einfluss des pH-Werts nicht durch entsprechende Versuche bestimmen willst, spielt der keine Rolle, so er denn einigermaßen konstant ist, was aufgrund des Bodenpuffers zu erwarten ist.

Zitat:
Sag mal könntest du mir vielleicht mal die Berechnung eines Wertepaares auflisten, um den entsprechenden Punkt im Diagramm einzeichnen zu können?
Ich habe doch geschrieben, wie man es berechnet. Das ist wirklich Rechnen auf Niveau der ca. 7. Klasse.
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Rosentod ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.10.2010, 22:39   #7   Druckbare Version zeigen
S. Kuranyi Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Möchte eine Adsorptionsisotherme anfertigen (Werte sind vorhanden)

Hier sind die berechneten Werte von meinem zweiten Boden:
x-Werte (mg/l): 1385; 1544; 406.9; 389.8; 105.4; 96.6; 17.99; 9.42
y-Wert (mg/kg): 5575; 4780; 2965.5; 3051; 1973; 2017; 410.05; 452.9

Ich hab die Punktepaare mal bei Excel eingegeben und dann ne Trendlinie (polynomisch) eingeblendet...sieht fast so aus wie bei dir
Das Bestimmtheitsmaß im von dir bereits berechneten Diagramm beträgt damit 0.9343, im Diagramm mit den gerade geschilderten Wertepaaren 0.9507.

Kannst du mir vielleicht mit den obigen Wertepaaren nochmals so ein schickes Diagramm erstellen, dann kann ich das am Montag meinem Prof vorlegen und mit ihm anschaulich die folgenden Laborarbeiten skizzieren.
S. Kuranyi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2010, 12:56   #8   Druckbare Version zeigen
Rosentod Männlich
Moderator
Beiträge: 9.244
AW: Möchte eine Adsorptionsisotherme anfertigen (Werte sind vorhanden)

Zitat:
Zitat von S. Kuranyi Beitrag anzeigen
Ich hab die Punktepaare mal bei Excel eingegeben und dann ne Trendlinie (polynomisch) eingeblendet...sieht fast so aus wie bei dir
Das Bestimmtheitsmaß im von dir bereits berechneten Diagramm beträgt damit 0.9343, im Diagramm mit den gerade geschilderten Wertepaaren 0.9507.
Nur dass Dir das Polynom gar nichts bringt. Du willst ja eine Adsorptionsisotherme ermitteln und musst daher auch ein entsprechendes Modell verwenden.

Zitat:
Kannst du mir vielleicht mit den obigen Wertepaaren nochmals so ein schickes Diagramm erstellen, dann kann ich das am Montag meinem Prof vorlegen und mit ihm anschaulich die folgenden Laborarbeiten skizzieren.
Was bekomme ich dafür? Es tut mir leid, ich helfe ja gerne, aber es gibt doch gewisse Grenzen. Ich habe weder mein Diplom noch meinen Doktor bekommen, weil andere die Arbeit für mich gemacht haben. Eine gewisse Transferleistung musst Du schon erbringen.
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Rosentod ist offline   Mit Zitat antworten
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