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Alt 29.09.2010, 16:09   #1   Druckbare Version zeigen
anit weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 2
Konzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen

Hallo zusammen,

ich habe eine Frage:
ich habe eine konzentration die unterhalb der Bestimmung des Gerätes liegt. Kann ich einfach eine bekannte konzentration dazugeben und später den wert abziehen?
Wenn ja, wie berechne ich dann die gesuchte konzentration?

Vielen Dank schonmal
anit ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.09.2010, 16:38   #2   Druckbare Version zeigen
LordVader Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.480
AW: Konzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen

Wenn dein Gerät eine Änderung um die gesuchte Konzentration auflösen kann, dann sollte das gehen. Beispiel: dein Gerät hat eine Nachweisgrenze von 1 mg/ml, kann aber eine Konzentration auf zwei Stellen nach dem Komma genau bestimmen. Dann kannst du eine Lösung von z.B. 0,5 mg/ml mit einer solchen von 2 mg/ml mischen, um in den Detektionsbereich zu kommen. Bei einer 1:1 Mischung wären das dann (0,5 mg + 2 mg)/2 ml, also 1,25 mg/ml.
Zitat:
Wenn ja, wie berechne ich dann die gesuchte konzentration?
Du hast die Konzentration sowie das Volumen der zugesetzten Lösung sowie das Volumen des Analyten. Also einfach nach der Konzentration des Analyten auflösen.
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LordVader ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.09.2010, 17:03   #3   Druckbare Version zeigen
Peter Schmidt Männlich
Mitglied
Beiträge: 687
AW: Konzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen

Zitat:
Zitat von LordVader Beitrag anzeigen
Wenn dein Gerät eine Änderung um die gesuchte Konzentration auflösen kann, dann sollte das gehen.
Hallo,

rechnerisch ist der Vorschlag sicherlich korrekt, aber in der Praxis sehe ich da Schwierigkeiten. Eine Nachweisgrenze von 0,5 mg/ml bedeutet ja, dass sich das Signal des Analyten nicht mehr sauber vom Untergrundrauschen trennen lässt. Da bringt eine Aufstockung meines Erachtens kein wirklich zuverlässiges Ergebnis.

Wenn es um die Nachweisgrenze geht, sollte man als Ergebnis nur angeben "nachweisbar" oder "nicht nachweisbar" mit Angabe der Nachweisgrenze. Ein Zahlenwert als Ergebnis ist nur sinnvoll, wenn die Analytkonzentration über der Bestimmungsgrenze liegt. Ich weiß nicht, ob es da genaue Definitionen gibt. Man kann z.B. als Bestimmungsgrenze das Fünffache des Untergrundrauschens oder das Fünffache des Blindwertergebnisses nehmen.

Gruß

Peter
Peter Schmidt ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.09.2010, 17:28   #4   Druckbare Version zeigen
LordVader Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.480
AW: Konzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen

Selbstverständlich wäre die Aufstockung mit bekannten Konzentrationen zu überprüfen.
Allerdings habe ich mir um das Zustandekommen der Nachweisgrenze keine Gedanken gemacht. Sollte sie durch das Signal/Rausch-Verhältnis verursacht sein, dürfte das Gerät dann aber sowieso nicht auf z.B. 2 Nachkommastellen auflösen. Andernfalls müßte man den Hersteller auf die vorsätzliche Täuschung ansprechen...
__________________
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LordVader ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 29.09.2010, 17:38   #5   Druckbare Version zeigen
dhanebeck Männlich
Mitglied
Beiträge: 42
AW: Konzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen

Wahrscheinlich geht aber der Messwert im Rauschen unter. Geht man davon aus,
dass die Nachweisgrenze 3 mal höher als das Rauschen des Messsignals ist
(siehe http://de.wikipedia.org/wiki/Nachweisgrenze) dann wäre gemäss obigen Beispiel mit einer Nachweisgrenze von 1 mg/ml das
Rauschen 0.33 mg/ml. Man braucht dann zwei Messungen, die erste für die Messung der Referenzlösung von 2mg/ml mit einem Rauschen von 0.33 mg/ml und die zweite Messung für die angereichte Messlösung, ebenfalls mit 0.33 mg/ml Rauschen. Wenn man die beiden Werte voneinander abzieht, bleiben 1.41 * 0.33 mg/ml = 0.46 mg/l Rauschen übrig (die 1.41 kommt aus statistischen Überlegungen). Sprich das Rauschen ist fast genausogross wie die Konzentration die gemessen werden sollte (0.5 mg/ml)

Normalerweise scheitert solche Aufstockungsmechanismen an der oben aufgeführten Problematik. Besser wäre, die Substanz vorher anzureichern: 10 ml Lösung zu 0.5 mg/ml auf 1 ml eindampfen (oder ähnliches), dann hat sie 5mg/ml und dann messen.

Viele Grüsse
Dieter
dhanebeck ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.09.2010, 17:43   #6   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.887
AW: Konzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen

es ist zwar nicht per se so dass groessere messwerte mit der gleichen unsicherheit behaftet sein muessen, die auch ursache der NG ist (z.b. signal/rausch verhaeltnis)...

... aber im allgemeinen gilt, dass man das gewicht eines kapitaens schlecht bestimmen kann, wenn man versucht einmal das schiff mit ihm, einmal ohne ihn zu waegen

ich wuerd vom "ueberlisten der NG per aufsatteln" daher abraten: auch messwerte innerhalb der NG sind fehlerbehaftet (und meist ist der, absolut, groesser als die NG)

dass viele geraete ein display haben welches diesem gedanken hohn spricht...
... geschenkt
zwei stellen mehr im display bringen ja auch gleich 50% hoeheren verkaufspreis.

und ja, man darf eine messung " 1,73489 m +/- 5% " durchfuehren und das dann auffm display als "1,73489 m" ausweisen - sofern die fehlertoleranz irgendwo im kleingedruckten der nebenbedingungen zur erlaeuterung der lieferunterlagen, welche auf wunsch beim hersteller in turkmenistan einsehbar sind..." vermerkt ist

* grummel


gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.09.2010, 18:03   #7   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Konzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen

Also grundsätzlich kann man keine Konzentration unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen, noch nicht einmal eine Aussage treffen, ob der Analyt überhaupt vorhanden ist (das ist die Definition der Nachweisgrenze).

Eine quantitative Aussge geht erst ab der Bestimmungsgrenze. Je näher du mit deiner Konzentration dieser Bestimmungsgrenze kommst, desto unsicherer wird der Messwert - bei einer Unsicherheit von 33% hilft es dir auch nichts, dass dein Gerät zwei Stellen nach dem Komma anzeigt.

Die Frage ist doch woher die Aussage kommt: "das Gerät hat eine Nachweisgrenze von 1 mg/l". Hast du das selbst bestimmt? Vieleicht ist sie ja viel niedriger? Vieleicht gibt es eine andere Möglichkeit, die NWG zu senken (z.B. größere Küvette in der Photometrie). Dazu müsstest du uns verraten, was du womit messen willst.

Eine Aufstockung führt übrigens nicht dazu, dass du Nachweis- oder Bestimmungsgrenze senkst.

Der Beuth-Verlag wird zwar "not amused" sein, aber wenn das ganze schon mal hier auf dem Server liegt kann ich es auch verlinken:
http://mod.chemieonline.de/no_regrets/din32645.pdf
__________________
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(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.09.2010, 18:18   #8   Druckbare Version zeigen
anit weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 2
AW: Konzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen

Danke für die schnellen Antworten.
Also ich möchte mit einem Blutzuckergerät die Glucosekonzentration bestimmen. Das Gerät misst aber nur bis minimal 20 mg/dl. Ist es möglich Werte darunter zu bestimmen, ohne dass der Fehler zu groß wird?
anit ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.09.2010, 18:45   #9   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.887
AW: Konzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen

grade bei medizinisch-bedeutsamem hintergrund wuerd ich da keinerlei risiko eingehen...
... und mit 20mg/dl duerfte der proband eh kurz vor coma sein, das ist ja akut hypoglycaemisch

--> da ist akut der konkrete wert dann eh nur noch von akademischem interesse (und fuer ein solches kannst du ja spaeter separat aufkonzentrieren, z.b. indem du auf geeignete konzentrationen einengst)


gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.09.2010, 08:01   #10   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Konzentrationen unterhalb der Nachweisgrenze bestimmen

Zitat:
Zitat von anit Beitrag anzeigen
Danke für die schnellen Antworten.
Also ich möchte mit einem Blutzuckergerät die Glucosekonzentration bestimmen. Das Gerät misst aber nur bis minimal 20 mg/dl. Ist es möglich Werte darunter zu bestimmen, ohne dass der Fehler zu groß wird?
Auf welcher Grundlage soll man diese Frage beantworten? Du kannst die Genauigkeit und die Bestimmungsgrenze nur experimentell bestimmen. Nimm z.B. eine Probe, die eine so niedrige Konzentration hat und stocke sie mit 5, 10, 15, 20 und 25 mg/dl auf. Wiederhole das z.B. fünfmal. Wie groß ist dann die Standardabweichung der bestimmten Konzentration?

Wenn du das machst, hast du eine sichere Antwort auf die Frage ob es geht unterhalb von 20 mg/dl zu messen und wie groß der Fehler dabei ist.
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