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Alt 02.08.2010, 17:13   #1   Druckbare Version zeigen
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Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Hallo,

Nach viel googlen, wiki und Foren habe ich gelesen, dass sich Titan in heisser konz. Schwefelsäure "begrenzt", was auch immer damit gemeint ist, zu Titansulfat bzw. zu Titanylsulfat lösen soll.
Dabei sollte eine violette Lösung entstehen.

Nun habe ich gestern ca. 6 Gramm Titan (Reinheit: "Reines Titan", Herkunft: Titanpinzetten und eine Titanuhr(Gehäuse und Uhrband)) in einem RG mit konz. Schwefelsäure erhitzt. Immer mal wieder so zwischendurch. Bereits nach wenigen Sekunden färbte sich die "Lösung" in der Durchsicht schwarz, in dünner Schicht (RG schräg gehalten) bräunlich. Dabei sieht man, dass es nur braunschwarzer Niederschlag in klarer H2SO4 ist.
Es entstand weder irgendein Gas noch sonstwas, ohne Erhitzen rührt sich gar nichts, beim Erhitzen köchelt das ganze einfach, auch ohne sichtbare Reaktion.

Was ist der Niederschlag? Feinstes Titan?
Kann die misslungene Reaktion an Fremdmetallen liegen?
In einem Beitrag hab ich nämlich gefunden, dass kleine Mengen anderer Metalle im Titan sie Säurebeständigkeit deutlich erhöhen.

LG Klaus
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Alt 02.08.2010, 18:13   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
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AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Zitat:
Zitat von Lutetium Beitrag anzeigen
dass sich Titan in heisser konz. Schwefelsäure "begrenzt", was auch immer damit gemeint ist, zu Titansulfat bzw. zu Titanylsulfat lösen soll.
Dabei sollte eine violette Lösung entstehen.
Sollte mich wundern, wenn eine violette Lösung (Titan(III)) rauskäme.
Das kriegt man z. B. mit Salzsäure. Konz. Schwefelsäure wirkt aber oxidierend, und Titan(III) ist ein starkes Reduktionsmittel, das sollte sofort zu Titan(IV) (farblos) oxidiert werden.

Zur eigentlichen Frage: Titan ist nicht gerade für braune oder schwarze Verbindungen berühmt. Mag sein, dass Fremdbestandteile dafür verantwortlich sind.
Hoffen wir mal, dass jemand anderes Bescheid weiß...

Gruß,
Franz
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Alt 02.08.2010, 18:28   #3   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Hallo,

Danke schon mal für die Antwort

Ich glaube auch, dass sich ein anderes Metall da bemerkbar gemacht hat.
Das "reine" Titan wird wohl eine Legierung sein.

Nun, eigentlich ist mir egal welche Titanverbindung ich habe.
Also Versuchsabbruch mit H2SO4.
Das Gemisch werde ich auf dem Balkon vooorsichtig mal trennen (Titanstücke raus), dann überlegen.
Wer weiss, welche Reaktionen das pulverige Zeug hat.

Zum Thema in Salzsäure lösen:

WIKI:
Titan(III)-chlorid ist selbstentzündlich und wirkt ätzend. Es reagiert heftig mit Oxidationsmitteln und bei Kontakt mit Wasser.
WIKI ENDE

Hmm... dann reagiert es doch schon beim Erzeugen? (33% Salzsäure)
Also lass ich davon die Finger.

Titan ist wohl nichts für meine Neugier. Aber die Pinzetten sind sehr praktisch, eben WEGEN der Eigenschaften, so inert zu sein.

LG Klaus
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Alt 02.08.2010, 18:31   #4   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Zitat:
Zitat von Lutetium Beitrag anzeigen
Titan(III)-chlorid ist selbstentzündlich und wirkt ätzend. Es reagiert heftig mit Oxidationsmitteln und bei Kontakt mit Wasser.
Das betrifft wasserfreies TiCl3. In Salzsäure kriegt man das nicht; die damit erhaltene Lösung oxidiert zwar schnell, hat aber mit Entzünden nichts im Sinn...

Gruß,
Franz
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Alt 02.08.2010, 18:42   #5   Druckbare Version zeigen
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AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Ok,

dann erlaube ich mir noch eine Frage an Dich zu stellen:
Kann ich den Versuch, also Titan in Salzsäure wagen?
Bitte daran denken, dass ich noch viiiel zu lernen habe.
Bekomme ich da eine violette Lösung?

"Oxidiert zwar schnell"... ich gebe zu noch immer Probleme mit
xxx(VI)xxx, xxx(III)xxx, zu haben (Wertigkeit oder Oxidationsstufe?)

Wenn ich den Versuch mache, und also eine violette Lösung vor mir habe.
Was geschieht dann, beim oxidieren...

Also eins ist sicher... ich verspreche mich mit dem auseinanderzusetzen und zu lernen.
Brauche ich am Tag so oft, aber kümmere mich nicht darum, weil ich ja normal nur Anleitungen nachgehe und die (xx) römischen Ziffern dezent ignoriere

LG Klaus
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Alt 02.08.2010, 19:00   #6   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Erhitze das Titan mit konz. Salzsäure. Die Farbe des Titan(III) ist recht kräftig und sollte da zum Vorschein kommen. Luftzufuhr ist dabei zu vermeiden.

Wenn Du die schwefelsaure Lösung noch hast: gib ein Stück Zink dazu. Falls Titan gelöst wurde, sollte es sich jetzt durch eine Rotviolettfärbung zeigen (Reduktion von Ti(IV) zu Ti(III) durch das Zink).

Weiterhin kann man Ti(IV) durch Zugabe von Wasserstoffperoxid nachweisen: gelb-orange Färbung durch Ti(IV)-peroxokomplexe.
Sehr empfindliche Reaktion, geht schon mit Spuren von Ti.

Gruß,
Franz
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Alt 02.08.2010, 19:20   #7   Druckbare Version zeigen
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AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Danke,

also:

1.
Einen Teil der ungefilterten schwarzen Brühe zu ca. 3facher Menge Wasser gegeben und dannmit eine Spatelspitze Zink dazu... Binnen sekundenbruchteil Entfärbung und Reaktion.
Denke mal an H2-Entwicklung... Dazu ein absolut unerträglicher Gestank, den ich mit nichts vergleichen kann. Nicht stechend eher so faulig, ganz leicht süsslich, aber kein H2S...Das würde ich kennen. Geruch kann ich absolut nicht beschreiben. Völlig unbekannt.

2.
Einen Teil der ungefilterten Lösung einmal verdünnt, einmal direkt mit 3% H2O2 gemischt. Ausser Aufhellung durch Verdünnung nichts zu bemerken.

Was bitte stinkt da so... Zink ist Pulver vom Kosmos C3000. Bei Bedarf hab ich auch noch 99,99+% reines Zink (aber nur in Barren).
SO2 ist es nicht, SO3 auch nicht. Würde ich auch kennen die "Gerüche".

Kann mit der restlichen Lösung noch ca. 5 Versuche machen. Jeweils ca. 0,3ml.


LG Klaus
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Alt 02.08.2010, 20:38   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Zink soll öfter etwas Arsen enthalten. Daraus entsteht mit Säure Arsenwasserstoff, der allerdings knoblauchartig riecht.

Ich habe beim Auflösen diverser Metalle immer wieder seltsame Gerüche und Färbungen/Niederschläge beobachtet, die mit auch Rätsel aufgeben...

Letztes Jahr z. B. habe ich Kupfersulfat hergestellt.
Kupferblech in konz. Schwefelsäure gegeben (leichter Überschuss), etwas Salpetersäure als Beschleuniger dazu und erwärmt. Nach einiger Zeit setzte die Reaktion unter Gasentwicklung ein (SO2); gleichzeitig lösten sich vom Kupfer dicke schwarze Wolken und sanken zu Boden. Das müsste eigentlich CuO gewesen sein, aber warum? Es war ja genug Säure da, um alles komplett in Kupfersulfat umzuwandeln...
Als irgendwann trotz weiterem Erhitzen kein SO2 mehr entwickelt wurde, habe ich alles abkühlen lassen. Der Boden war mit einer dicken Schicht schwarzen Schlamms bedeckt, außerdem war noch Kupfer übrig. Habe vorsichtig mit Wasser verdünnt, dann wieder gekocht, um das CuO zu lösen. Es passierte aber nicht viel. Dann nochmal Schwefelsäure zugegeben und wieder erhitzt - der Schlamm blieb, wo er war. Ich habe dann filtriert, das Ungelöste verworfen und das Sulfat auskristallisieren lassen.
Ist mir immer noch ein Rätsel, warum in der Säure überhaupt Kupferoxid ausfallen konnte und warum es sich nachher nicht lösen wollte.

Gruß,
Franz
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Alt 02.08.2010, 21:18   #9   Druckbare Version zeigen
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AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Hallo,

Hab vorhin noch mal etwas vom hochreinen Zink dazugegeben.
Minimalster Geruch.
Du hast also wohl recht mit dem unreinen Zink.
Von der Lösung Titan + H2SO4 kam es also nicht.

Habe jetzt PDFs gefunden bzgl. Depassivierung von Titan.
Aber alles viel zu aufwendig, zumal ich ja nur mal was mit Titan
machen wollte. Und das habe ich ja, wenn auch ohne Erfolg.
Hab das Titan jetzt gesäubert wieder im Behälter, Lösung entfernt.

Naja, müssen halt andere Metalle meiner Sammlung dran glauben und sich meinen Versuchen stellen

Dein Kupferblech war wohl auch legiert bzw. kein Elektrolysekupfer.
Die Unreinheit genügt dann schon für seltsame Sachen.
Aber anscheinend was das ziemlich viel an Unreinheit und kein CuO, das wäre doch zu CuSO4 geworden mit deinen Methoden.
Tja, in der Chemie ist alles möglich, das lernt man so ziemlich als Erstes

Liebe Grüsse, Klaus
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Alt 02.08.2010, 23:23   #10   Druckbare Version zeigen
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AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Guten Abend,

Es hat mir keine Ruhe gelassen und ich habe weiter mit Titan experimentiert.

Dabei zeigte sich:
Beim H2SO4-Versuch gingen 1,2 Gramm Titan in Lösung bzw. war wahrscheinlich der dunkle Niederschlag, nachdem der Nachweis von Titan-Ionen ja negativ war.

Also habe ich vorhin 4,8 Gramm Titan in 30 Gramm 33% Salzsäure gegeben und erhitzt. (Menge der Säure willkürlich gewählt und Gramm, weil ich heute endlich meine 0,1 Gramm Waage bekommen habe
Siehe da...Gasentwicklung und Färbung der Lösung.
Nach kurzem verlief die Reaktion auch ohne Erhitzen.
Die Lösung reagiert nun ca. 5 Minuten und ist veilchenfarben. Sieht so aus, als wäre es feinster violetter Feststoff. Kann ich wegen der Gasentwicklung aber noch schwer sagen, kann täuschen und echte violette Lösung sein.

So.. einige Tropfen der Lösung in ca. 3ml 3% Wasserstoffperoxid pipettiert.. Tataaa orangerote wunderschöne Farbe.

DANKE FRANZ!

Natürlich habe ich jetzt Blut geleckt.
Kann ich hieraus irgendwie eine STABILE (farbige) Titanverbindung gewinnen? Fest oder in Lösung ist egal.

EDIT (Zusatz):
Gerade ergooglet, ein grosser Chemikalienhändler verkauft eine 15% Lösung von Titan(III)chlorid in 10% Salzsäure ohne Haltbarkeitsangabe.
Also lass ich meine Lösung einfach noch weiterreagieren und dann ab in eine Flasche damit.
Das Zeug kann man anscheinend in der organischen Chemie gut brauchen.
EDIT ENDE

Liebe Grüsse, Klaus

Geändert von Lutetium (02.08.2010 um 23:47 Uhr)
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Alt 03.08.2010, 02:14   #11   Druckbare Version zeigen
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AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Da editieren nicht mehr geht...

Also ich hab doch noch 2mal nachgeheizt und erhielt eine tiefviolette Lösung.
Eine kleine Probe, im RG (viel Luft) geschüttelt, und das violett wurde deutlich heller. (Ist das die von Dir erklärte Oxidation zu farblosem Titan(IV)chlorid?)
Habe dann mal die gesamte Lösung in ein RG gefüllt und mit Stopfen verschlossen,
natürlich ohne Titan, um während des Schlafens nicht irgend ein "Durchgehen" der Reaktion zu "versäumen". Dazu schlafe ich nicht so gern in HCl-Luft.

Das Titan habe ich dann getrocknet und gewogen. Es fehlten nur 0,3 Gramm.
Das Titan(III)chlorid hat also eine gewaltige Färbekraft, vergleiche es mit Kaliumpermanganat.

Die Probe von H2O2 mit paar Tropfen Titan(III)chloridlösung ist auch nach Stunden an der Luft noch von kräftiger, unveränderter Farbe.
Mal schauen, was das für eine Verbindung ist.

Liebe Grüsse, Klaus
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Alt 03.08.2010, 04:03   #12   Druckbare Version zeigen
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AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

Ok, es handelt sich also um Peroxotitanyl(Komplex)Ionen. Habe sogar hier im Forum einiges gefunden.
Nur ist das einzig weiterführende, was ich (auch hier) gefunden habe:
Zitat:
Habe mir eigentlich gedacht, dass die orange Farbe vom Peroxotitanyl-Komplex kommt, aber dann müsste doch beim alkalischen Sturz weißes TiO(OH)2 ausfallen, oder nicht?"
Weiter komme ich auch mit Google und Wiki nicht mehr.

So und nun bin ich müde... Danke, liebes Titan... 16 Stunden Beschäftigung und kein Ende in Sicht

4:03 Uhr früh... Gute Nacht
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Alt 03.08.2010, 22:46   #13   Druckbare Version zeigen
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AW: Auflösen von Titan - Was ist entstanden?

So, nun noch ein Monolog-Beitrag von mir

Natronlauge zur H2O2-Titanperoxokomplexlösung gegeben.
Weisser Niederschlag, klare Flüssigkeit.

Also alles wie beschrieben.
Warum ich hier den Monolog führe? Damit zukünftige Bastler an einer Stelle mal ein schönes Stück an Anleitungen haben.

Nun wirds Zeit mit dem TiO(OH)2 weiter zu experimentieren.
Vorher natürlich wieder viel lesen

LG Klaus
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