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Alt 21.07.2010, 13:39   #16   Druckbare Version zeigen
superboy Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Zitat:
Zitat von LordVader Beitrag anzeigen
Also, wenn ich bisher bei 50-60°C Wasserbadtemperatur und 0 mbar (kleinere Werte als 1 mbar löst das Manometer halt nicht auf) wässrige Lösungen abgezogen habe, hab' ich die nach einer Weile immer noch trocken bekommen. Kann aber schon mal ein paar Stündchen dauern.
0 mbar? Also 0 Pa? Funktioniert doch so? Ich habe einen Druck von 200-300 Pa gehabt

Grüße
superboy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.07.2010, 15:12   #17   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.887
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Zitat:
Ich habe einen Druck von 200-300 Pa gehabt
Pa oder hPa ? (ersteres waere an nem roti erstaunlich , wenn auch nicht per se unmoeglich)

und wenns HEKTOpascal waren: wirf mal nen blick auf die dampfdruckkurve des wassers, da biste locker immernoch bei nem siedepunkt von ~ 70°C fuer reines wasser, und wenn du da "rueckhaltende" sachen drin geloest hat, sogar noch hoeher

in anbetracht des praktischen waermedurchgangs durch die glaswand der kugel, der tatsaechlichen badtemperatur usw...: wenn da nix bis vernachlaessigbar wenig passiert wundert mich das nicht

um und bei 20 mbar (20 hPa) sollten es schon sein um wasser beine zu machen....

gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.07.2010, 15:15   #18   Druckbare Version zeigen
laborleiter Männlich
Moderator
Beiträge: 6.322
Blog-Einträge: 11
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

mal davon abgesehen, daß 200-300Pa nicht erreicht werden können, solange auch nur ein tropfen wasser im gerät ist...
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Alt 27.07.2010, 07:17   #19   Druckbare Version zeigen
kaktustk Männlich
Mitglied
Beiträge: 750
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Als du das Abrotieren aufgegeben hast... wie warm war denn der Kolben mit dem Wasser?
Ich vermute einfach mal, du hast den Kolben mehr oder weniger zeitgleich mit dem Vakuum ins Wasserbad getaucht? Beim Abrotieren von Wasser brauchst du unglaublich viel Energie, wenn du nicht aufpasst, erreichst du in deinem Kolben einfach nicht die nötige Temperatur, weil sich die Lösung abkühlt, trotz Heizbad...
Lass den Kolben einfach erst ohne Vakuum 10-15 Minuten rotieren und achte öfter auf die Temperatur.
kaktustk ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.07.2010, 08:14   #20   Druckbare Version zeigen
laborleiter Männlich
Moderator
Beiträge: 6.322
Blog-Einträge: 11
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

wenn du dann vakuum anlegst, ist der siedeverzug doch schon vorprogrammiert!?
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Alt 27.07.2010, 12:31   #21   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Zitat:
Zitat von laborleiter Beitrag anzeigen
wenn du dann vakuum anlegst, ist der siedeverzug doch schon vorprogrammiert!?
...aber wenigstens ist das Wasser dann endlich augenblicklich weg!
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Alt 27.07.2010, 13:23   #22   Druckbare Version zeigen
laborleiter Männlich
Moderator
Beiträge: 6.322
Blog-Einträge: 11
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

thermisches umfüllen mit all seinen tücken halt
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Alt 27.07.2010, 13:44   #23   Druckbare Version zeigen
rettich Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.308
Blog-Einträge: 1
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Intwischen wäre das Problem auch durch verdunstung erledigt.
mfg : rettich
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mfg: rettich

Man kann gar nicht so dämlich denken wie
andere Handeln.
Speziell im Strassenverkehr und im Labor.

Heute ist der erste Tag vom Rest deines Lebens.
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Alt 28.07.2010, 04:30   #24   Druckbare Version zeigen
kaktustk Männlich
Mitglied
Beiträge: 750
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Zitat:
Zitat von laborleiter Beitrag anzeigen
wenn du dann vakuum anlegst, ist der siedeverzug doch schon vorprogrammiert!?
Ich habe so immer die beste Erfahrung gemacht... Kolben aufheizen lassen und dann mit dem Vakuum kontinuierlich runter, bis das Wasser rübergeht. Mit Siedeverzügen hatte ich eher Probleme, wenn die Temperatur nicht gestimmt hat und dann am Vakuum rumgespielt wurde.
kaktustk ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.08.2010, 14:06   #25   Druckbare Version zeigen
Kat  
Mitglied
Beiträge: 13
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Hallo

Habe eine kurze Frage, wollte nicht extra einen neuen Thread dafür aufmachen

Bei einer xbeliebigen Destillation mit einem Rotationsverdampfer ist es ja offensichtlich wichtig, auf alle möglichen Kleinigkeiten zu achten

Habe voriges Jahr mal einen Rotationsverdampfer benutzt, um Lösungsmittel (Ethanol) abzudampfen und schreibe grad noch etwas darüber.

Ehrlich gesagt habe ich da nicht mehr so wirklich alles detailgenau in Erinnerung.

Ich würde im Groben wie folgt vorgehen bei der Destillation:

1) EtOH in den Verdampferkolben und Kugelschliffe vorsichtig einfetten, Heizbad "anmachen", Kühlung "anmachen", Wasserstrahlpumpe anschließen (und testen ob sies tut, mit dem finger bspw.)

2) Auffangkolben (AK) und Verdampferkolben (VK) befestigen

3) VK rotieren lassen (2000 U/min etwa) dann

4) langsam ein Vakuum erzeugen dann

5) rotierenden VK ins Heizbad

( 6) nochmal schauen ob alles funzt und eine rauchen gehen )

7) (das eigentlich wichtige) Kolben aus dem Bad raus

8) Vakuum langsam aus (Rotation bleibt an!)

9) VK abkühlen lassen, dann Rotation aus und abnehmen

Ist das so akzeptabel?

Ich meinte die Rotation müsse anbleiben, bevor ich das Vakuum abschalte, sonst hab ich die ganze Soße ja wieder drin, die ich vorher rausextrahiert habe

Thx
Kat ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.08.2010, 14:13   #26   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.613
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Zu 3): Ich kenne keinen Roti, der 2000rpm (= 33/s) schafft.
Zitat:
Ich meinte die Rotation müsse anbleiben, bevor ich das Vakuum abschalte, sonst hab ich die ganze Soße ja wieder drin, die ich vorher rausextrahiert habe
Bei Ethanol dürfte ein nicht unerheblicher Teil mit der Pumpe im Wasser gelandet sein. Ansonsten im das im AK und es bleibt auch da drin.

Gruß

jag
__________________
Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.08.2010, 14:22   #27   Druckbare Version zeigen
Kat  
Mitglied
Beiträge: 13
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Zitat:
Bei Ethanol dürfte ein nicht unerheblicher Teil mit der Pumpe im Wasser gelandet sein
Das ist egal; wichtig ist nur, dass am Ende im VK eine feste organische Substanz übrigbleibt und dass kein Lösungsmittel mehr dorthin zurückfließen kann während ich die ganze Maschinerie ausknippse.
Kat ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 15.08.2010, 14:31   #28   Druckbare Version zeigen
Gaga Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.999
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Wie sollte dort etwas zurücklaufen können?

Gaga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.08.2010, 14:47   #29   Druckbare Version zeigen
Kat  
Mitglied
Beiträge: 13
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

nun, der laborant hatte mich gewarnt, dass im Zusammenhang mit An-und Abschalten des Vakuums immer ein wenig das Zeug "spritzen", "schwappen" o.ä. kann (so alla "Kochtopfdeckeleffekt"

Deshalb frage ich mich, an welcher Stelle das Vakuum wieder abgeschaltet wird.
Kat ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.08.2010, 14:57   #30   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.613
AW: Eindampfen von Wasser im Rotationsverdampfer

Wenn man einen Feststoff lösemittelfrei kriegen will: AK abnehmen und leeren und nochmals mit vollem Vakuum bisschen laufen lassen. Bringt meist schon was.

Gruß

jag
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