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Alt 10.06.2010, 14:56   #1   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6.878
Trennung HCl / Cl2

Guten Tag zusammen,

ich beabsichtige folgenden reaktionstyp durchzufuehren:

Ar-NH2 + PCl5 --> Ar-N=PCl3 + 2 HCl (in chlorbenzol)

die reaktion als solche ist unproblematisch

leider ist bei ~ 120°C das zersetzungsgleichgewicht PCl5 --> PCl3 + Cl2 bereits unangenehm hoch, sodass mir mit der HCl relevante mengen Cl2 abgetrieben werden. ich habe nun wenig lust die reaktion unter Cl2-ballast zu fahren um die verluste gegenzukompensieren, und hatte daher daran gedacht das ganze in einer quasi-geschlossenen apperatur durchzufuehren (das system hat natuerlich noch nen ueberdruck-notausgang), indem ich hinter den kuehler zunaechst eine CaCl2-patrone lege, und dahinter dann ein wasserreservoir zur HCl-absorption.
die idee ist, dass Cl2 ungehindert im system vagabundieren kann, wobei sich dann ein gleichgewichts-gegendruck aufbaut um das PCl5 "zu erhalten", wohingegen gebildete HCl im wasser "verschwindet"

frage: wie diffusionssicher schaetzt ihr unter diesen bedingungen die CaCl2-sperre ein (zurueckdiffundierendes wasser kann ich natuerlich am PCl5 nicht gebrauchen)?

gibts weitere anregungen wie man sowas eleganter loesen koennte?


vielen dank fuer eure anregungen


gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 10.06.2010, 15:07   #2   Druckbare Version zeigen
zweiPhotonen  
Mitglied
Beiträge: 7.407
Blog-Einträge: 122
vielleicht

mit einem Amin (Pyridin) anstelle des Wassers?
zweiPhotonen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.06.2010, 15:19   #3   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6.878
AW: Trennung HCl / Cl2

danke schonmal, aber nachfrage:

ist pyridin in der kaelte + ohne FC-kat hinreichend stabil gegen Cl2?

hatte da was laeuten gehoert von chlorpyridinen und so...


gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.06.2010, 15:50   #4   Druckbare Version zeigen
zweiPhotonen  
Mitglied
Beiträge: 7.407
Blog-Einträge: 122
Zitat:
Zitat von magician4 Beitrag anzeigen
ist pyridin in der kaelte + ohne FC-kat hinreichend stabil gegen Cl2?
hatte da was laeuten gehoert von chlorpyridinen und so...
k.A. - hab's nicht so mit OC
zweiPhotonen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.06.2010, 16:05   #5   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6.878
AW: Trennung HCl / Cl2

scheint's als wenn die beiden sich tatsaechlich nicht in ruhe lassen: http://books.google.de/books?id=rbfJQBoXXhgC&pg=PA419&dq=pyridin,+chlor,+loeslichkeit&cd=6#v=onepage&q&f=false


trotzdem danke


gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.06.2010, 18:07   #6   Druckbare Version zeigen
Anno_  
Mitglied
Beiträge: 146
AW: Trennung HCl / Cl2

Könnte das konz. Schwefelsäure nicht auch erreichen ? Nur weis ich nicht ob das eleganter ist.
Anno_ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.06.2010, 18:15   #7   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6.878
AW: Trennung HCl / Cl2

die loeslichkeit von HCl - gas in konz. schwefelsaeure ist eher gering wenn ichs noch recht erinnere...


gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.06.2010, 18:31   #8   Druckbare Version zeigen
Anno_  
Mitglied
Beiträge: 146
AW: Trennung HCl / Cl2

Zitat
frage: wie diffusionssicher schaetzt ihr unter diesen bedingungen die CaCl2-sperre ein (zurueckdiffundierendes wasser kann ich natuerlich am PCl5 nicht gebrauchen)?
Zitat ende

Ich hatte mich hier nur auf die diffusionssicherheit von CaCl2
bezogen.
Anno_ ist offline   Mit Zitat antworten
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