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Alt 03.06.2010, 00:22   #1   Druckbare Version zeigen
Meerschwein Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
Frage Acrylnitril trocknen, entgasen

Hallo,

ich versuche gerade Acrylnitril für eine katalysierte, lebende, radikalische Polymerisation zu reinigen. Dazu habe ich das Acrylnitril über Nacht über Calciumhydrid getrocknet, durch 3x Freeze-Thaw entgast und anschließend bei Normaldruck (77°C) destilliert und unter Argon mit Molsieb gelagert. Alle Apparaturen wurden vorher vakuumerhitzt und mit Argon befüllt.

Ich weiß, dass Acrylnitril giftig und krebserregend ist und außerdem explosiv polymerisieren kann, daher bin ich bei meinen Arbeiten entweder Papern oder dem Organikum gefolgt und traf entsprechende Sicherheitsvorkehrungen.

Das Problem ist, dass das Kondesat im Kolben milchig trüb war, was über Nacht noch stärker wurde. Das Acrylnitril ist offensichtlich polymerisiert. Da Acrylnitril beim Erhitzen und unter Lichteinwirkung polymersieren kann habe ich also die Lösung wieder genommen und unter Lichtausschluss und reduziertem Druck bei 29°C destilliert.

Das Kondensat war leider wieder milchig trübe. Das hat mich stutzig gemacht.

Ich weiß nicht wo mein Fehler liegt. Das Acrylnitril hatte direkt aus der Chemausgabe bereits diese leicht milchige Trübung, was wohl heißt, dass es Uralt ist (wer will schon damit arbeiten). Trotzdem hätte ich gedacht, dass die Destillation das Polymer abtrennen würde. Ich habe darauf geachtet die Temperatur so einzustellen, dass gerade nur das Monomer kommen sollte. Polyacrylnitril ist unlöslich in Acrylnitril, daher kann man es als Trübung sehen und vielleicht entsteht ein Azeotrop, obwohl ich mir das kaum vorstellen kann, denn dazu benötigt man doch ein flüssig-flüssig Gemisch.

Meine nächste Idee wäre, durch neutrales Aluminiumoxid zu filtern. Oder frisches Acrylnitril bestellen.

Hat jemand Erfahrungen mit Acrylnitril oder schon mal ein ähnliches Problem gehabt? Habe ich einen peinlichen Fehler übersehen?
Alle Hinweise werden dankend entgegengenommen.
Meerschwein ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 03.06.2010, 03:03   #2   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.878
AW: Acrylnitril trocknen, entgasen

wenn ichs grad noch recht erinnere...

..reicht bei acrylnitril bereits der kontakt mit der glaswand um polymerisation zu initialisieren, weshalb es auch nur incl. stabilisator in glas lagerfaehig ist. anno dunnemals haben wir es daher direkt in den reaktionsansatz hineindestilliert, ohne zwischenspeicherung also quasi, um es vom stabilisator zu befreien.

gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.06.2010, 14:12   #3   Druckbare Version zeigen
Meerschwein Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Acrylnitril trocknen, entgasen

Schon bei Berührung mit der Glaswand? Das wäre natürlich ein bisschen doof.
Ich frage mich nur, warum das dann in den Publikationen nicht drin steht. Das finde ich doch sehr erwähnenswert.

Ich habe mir noch ein paar Papers angesehen und es wird dort nomalerweise destilliert oder durch Aluminiumoxid gefiltert und dann unter Argon gelagert.
Schon komisch.

Danke für die Antwort!
Meerschwein ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.06.2010, 18:03   #4   Druckbare Version zeigen
Meerschwein Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Acrylnitril trocknen, entgasen

Habe das verunreinigte aber bereits destillierte Acrylnitril am Freitag durch neutrales Aluminiumoxid gefiltert und das Filtrat war eine perfekt klare Lösung.

Ich bin diesmal auf Nummer sicher gegangen und habe auch das Molsieb weggelassen. Könnte auch daran gelegen haben, dass das Molsieb die Polymerisation irgendwie katalysiert hat. Sollte ich glatt mal ausprobieren.

Bis jetzt hat sich keine sichtbare Polymerisation eingestellt obwohl alle Inhibitoren raus sind. Es ist zum Glück wohl doch nicht ganz so reaktiv wie vermutet.
Meerschwein ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.06.2010, 19:41   #5   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.878
AW: Acrylnitril trocknen, entgasen

na dann: glueckwunsch

gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.06.2010, 19:57   #6   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Acrylnitril trocknen, entgasen

Molsiebe verursachen in beliebigen Flüssigkeiten milchige Trübungen, wenn ich mich recht erinnere (Molsieb-Staub).

Im übrigen sind sie gern ziemlich alkalisch...

Gruß,
Franz
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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.06.2010, 21:59   #7   Druckbare Version zeigen
Meerschwein Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Acrylnitril trocknen, entgasen

Mir ist nach einige Versuchen das Acrylnitril ausgegangen. Habe beim ersten mal wegen der potentiellen Gefahren nur wenig gemacht.

Nach der Destillation war es jetzt perfekt sauber. Habe dieses mal kein Molsieb verwendet. Wird wahrscheinlich die Polymerisation angeregt haben.

Ich wusste nicht, dass sie alkalisch sind. Danke für den Tipp, Franz!
Werde in Zukunft daran denken.

Mein reines Acrylnitril hat sich in Dunkelheit unter Argon wenigstens 10 Tage (bis es verbraucht war) ohne sichtbares polymerisieren lagern lassen. Trotzdem danke für den Hinweis magician4. Wahrscheinlich polymerisiert es nur an Kratzern an der Glaswand oder leichten Verunreinigungen.
Meerschwein ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2010, 00:23   #8   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.878
AW: Acrylnitril trocknen, entgasen

ich will auch net ausschliessen dass mein(e) kolben eher alkalisch drauf waren - Extran MA 01 alkalisch und so, du weisst schon

vielleicht lags ja daran , und mit passiviertem glas waers net passiert


gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2010, 11:38   #9   Druckbare Version zeigen
DrGeorg Männlich
Mitglied
Beiträge: 848
AW: Acrylnitril trocknen, entgasen

Zitat:
Zitat von Meerschwein Beitrag anzeigen
Habe dieses mal kein Molsieb verwendet. Wird wahrscheinlich die Polymerisation angeregt haben. Ich wusste nicht, dass sie alkalisch sind.
Zeolithe sind eher sauer, was schon aus Ihrer Verwendung
als Kationentauscher hervorgeht.
Georg
DrGeorg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2010, 14:29   #10   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Acrylnitril trocknen, entgasen

Zitat:
Zitat von DrGeorg Beitrag anzeigen
Zeolithe sind eher sauer, was schon aus Ihrer Verwendung
als Kationentauscher hervorgeht.
Georg
Meine obige Aussage war keine Vermutung, sondern eine Tatsache. Siehe z. B. hier http://www.zeochem.ch/information/pdfs/PURMOL%20Broschuere.pdf

Gruß,
Franz
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