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Alt 17.05.2010, 11:52   #1   Druckbare Version zeigen
yoRo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

Hallo,

ich bin gerade dabei mein Bachelor-Arbeit zu schreiben und brauche da Hilfe.

Bei meinen bioscreen-Tests zur Hemmung von Baktierienwuchs habe ich verschiedene Peroxyessigsäure-Lösungen hergestellt und auch die richtigen Verdünnungen gefunden. Jetzt stehe ich vor dem Probleme, die Konzentrationen zu ermitteln.

Zuerst bin ich durch die Prozentangaben etwas verwirrt:
Einmal der Massenprozentanteil (32 wt. %), dann der Anteil an der Zusammensetzung (35,5%)

Angaben zum Produkt:
• Konzentration: 32 wt. % in dilute acetic acid
• Zusammensetzung: 40% Ethansäure; 35,5% Peroxyessigsäure; 6,5% Wasserstoffperoxid; 1% Schwefelsäure; 17% Wasser
• Dichte 1.13 g/mL at 25 °C
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=de&N4=269336|SIAL&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC



Ich habe dazu zuerst einmal Stammlösungen hergestellt (mit 32% wt.):

Stammlösung III - 0,5% wt.
10ml = 0,15625ml PES 32% wt. + 9,8435ml WASSER

Stammlösung II - 0,4% wt.
10ml = 0,125ml PES 32% wt. + 9,875ml WASSER


Stammlösung I - 0,1% wt.
10ml = 2,5ml Stammlösung II + 7,5ml WASSER


Dann habe ich in die "wells" pippettiert:

Gesamtvolumen well: 400µl
jeweils 4µl , 10µl, 20µl von Stamm I
jeweils 10µl, 15µl, 17,5µl , 20µl von Stamm II
jeweils 16µl, 18µl, 20µl von Stamm III

Stamm I 0,1 % wt.
4µl: 0.0010 % wt.
10µl: 0.0025 % wt.
20µl: 0.0050 % wt.

Stamm II 0,4 % wt.
10µl: 0.0100 % wt.
15µl: 0.0150 % wt.
17,5µl: 0.0175 % wt.
20µl: 0.0200 % wt.

Stamm III 0,5 % wt.
16µl: 0.0200 % wt.
18µl: 0.0225 % wt.
20µl: 0.0250 % wt.

Ich bin davon ausgegangen, dass das Gleichgewicht konstant ist.
Ich habe aber gelesen, dass das nicht so ist. Zwischen den Verdünnungen habe ich möglichst versucht die Lösung homogen zu halten, vor weiterer Verdünnung und vor dem Pipettieren in die wells.

Es wäre schön wenn ihr mir einen Lösungsansatz für die Berechnung den Prozentanteil in dem Well und in der Stammlösung gebt. Ausserdem wäre es schön wenn ihr mir den Unterschied zwischen disen Prozentangaben erklärt.
Und den Ansatz für mg/ml im well, µM im well..

Ich weiss das ist viel, ich bruache aber die Ansätze und eine Idee um mich reinzufuchsen.

Vielen Dank im Voraus,

yoRo
yoRo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.05.2010, 13:54   #2   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Konzentraionsberechnung für Peroxyessigsäure

Du arbeitest mit Volumina, daher solltest du besser in g/l rechnen.

32 wt% = 320 g/kg
320 g/kg * 1.13 kg/l = 361,6 g/l

Stammlösung III: 361,6 g/l * 0,15625ml / 10ml = 5,65 g/l
Stammlösung II: 361,6 g/l * 0,125ml / 10ml = 4,52 g/l
Stammlösung I: 4,52 g/l * 2,5/10 = 1,13 g/l

Aber auch diese Rechnungen sind nicht exakt, da du nicht auf 10 ml aufgefüllt hast (was das übliche Vorgehen bei Verdünnungen wäre), sondern additiv verdünnt hast. Du weisst also von den angesetzten Stammlösungen weder das exakte Volumen, noch die Dichte, kannst daher keine exakte Konzentration ausrechnen.

NB: wie misst man eigentlich ein Volumen auf 5 Kommastellen genau ab?

Woher hast du eigentlich die 35,5% PAE, die sthen in der Spezifikation nicht drin... - dort steht 29 - 35%. GGf musst du die Ausgangskonzentration selbst durch Titration ermitteln?
__________________
Schöne Worte sind nicht wahr.
Wahre Worte sind nicht schön.
(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.05.2010, 09:13   #3   Druckbare Version zeigen
yoRo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

hi, danke für die antwort, also die prozentangaben habe ich aus dem MSDS-Datenblatt, dass man sich links auf der verlinken Seite runterladen kann.

Leider habe ich keine Zeit die Experimente zu wiederholen. Von daher muss ich das iwie ausrechnen. Und das sollte möglichste wissenschaftlich sein, da es sich um eine Bachelor-Arbeit handelt. Die Konzentrationen haben ja zu dem gewollten Ergebnis geführt.

Was meinst du mit "nicht auf 10ml aufgefüllt" ...
meiner Meinung nach habe ich das gemacht..
ich hab zuerst den Säureanteil zugegeben und dann bis 10ml mit wasser aufgefüllt.. oder sollte ich jedes mal mit 10ml hinzugeben?

wie kann ich das jez iwie deichseln ohne zu titrieren?
yoRo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.05.2010, 09:44   #4   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

Zitat:
Zitat von yoRo Beitrag anzeigen
Zuerst bin ich durch die Prozentangaben etwas verwirrt:
Einmal der Massenprozentanteil (32 wt. %), dann der Anteil an der Zusammensetzung (35,5%)
Das widerspricht sich - nur eins von beiden kann richtig sein. Die Angabe 32% scheint ein Durchschnittswert zu sein, der wahre Gehalt steht dann auf dem Analysenzertifikat, und das dürfte die Angabe 35,5% sein.
Vgl. auch die Spezifikation http://www.sigmaaldrich.com/catalog/DataSheetPage.do?brandKey=SIAL&symbol=269336

Gruß,
Franz
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Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.05.2010, 09:54   #5   Druckbare Version zeigen
yoRo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

Hallo,

bedeutet das, dass ich nun hiermit rechnen muss:

35,5 wt% = 355 g/kg
355 g/kg * 1.13 kg/l = 401,15 g/l

oder ist die Prozentangabe nicht in wt. % ?
yoRo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.05.2010, 11:07   #6   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

Zitat:
Zitat von yoRo Beitrag anzeigen
hi, danke für die antwort, also die prozentangaben habe ich aus dem MSDS-Datenblatt, dass man sich links auf der verlinken Seite runterladen kann.

Leider habe ich keine Zeit die Experimente zu wiederholen. Von daher muss ich das iwie ausrechnen. Und das sollte möglichste wissenschaftlich sein, da es sich um eine Bachelor-Arbeit handelt. Die Konzentrationen haben ja zu dem gewollten Ergebnis geführt.
Du hast eine Abstufung gemessen, kennst aber die Konzentrationen nicht. Wenn es meine Arbeit wäre und ich könnte die Konzentrationen nicht nachvollziehbar ausrechnen, würde ich mir überlegen, ob nicht doch Zeit ist irgendetwas nachzumessen. Aber schaun' wir mal, ob wir noch was rauskriegen...

Zitat:
Was meinst du mit "nicht auf 10ml aufgefüllt" ...
meiner Meinung nach habe ich das gemacht..
ich hab zuerst den Säureanteil zugegeben und dann bis 10ml mit wasser aufgefüllt.. oder sollte ich jedes mal mit 10ml hinzugeben?
Du hast oben geschrieben:
-----
Stammlösung III - 0,5% wt.
10ml = 0,15625ml PES 32% wt. + 9,8435ml WASSER
-----
Das hört sich doch so an, als ob du 0,15625 ml(wie hast du das denn abgemessen?) und 9,8435 ml zusammengekippt hättest. Es ist höchst fraglich, ob das tatsächliche Endvolumen dann auch 10 ml wäre...

Aber wenn du 0,156 ml auf 10 ml aufgefüllt hast, dann ist alles in Ordnung und die Rechnung, die ich in mg/l gemacht habe stimmt.

Zitat:
wie kann ich das jez iwie deichseln ohne zu titrieren?
Hast du von der Sigma-Webseite das Zertifikat für deine Charge heruntergeladen?
__________________
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(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.05.2010, 11:20   #7   Druckbare Version zeigen
yoRo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

Ich habe die Volumina mit µl-Pipetten hergestellt. auf 0,1µl genau.
D.h.

10ml = 0,15625ml PES 32% wt. + 9,8475ml WASSER (sorry kleiner fehler - fett)

10ml = (150µl + 6,3µl)PES 32% wt. + (9ml + 835µl + 8,7µl) WASSER

Für mich ist Zusammenkippen, sodass am Ende 10ml da sind und PES bis 10ml auffüllen das gleiche.

Kann ich also so weiterechnen?


Die Daten habe ich wie gesagt von der Sigma-Aldrich Seite... das MSDS Datenblatt.. ich habe genau das verlinkt produkt gekauft.. denke die charge ist konstant..
yoRo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.05.2010, 15:52   #8   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

Zusammen"kippen" und auf ein Volumen verdünnen ist nicht dasselbe. Wenn ich einen ml Wasser und einen ml stark verdünnte Kochsalzlösung mische bekomme ich genau 2 ml raus. Wenn ich 1 ml Wasser und 1 ml Methanol oder Schwefelsäure oder irgendetwas anderes, das keine verdünnte wässrige Lösung ist, mische bekomme ich keine 2 ml raus, sondern i.d.R. weniger! Dies trifft höchstwahrscheinlich auch für deine Peroxyessigsäure zu, die nur 17% Wasser enthält....
Daher gibt man normalerweise das benötigte Volumen in einen Messkolben und füllt mit Wasser bis zur Marke auf. In deinem Fall weiss man nicht, welches Volumen deine Verdünnungen tatsächlich hatten und kennt daher auch die Konzentration nicht.

Zur Konzentration der Ausgangssubstanz: das MSDS ist kein Garantieschein, die dort angegebenen Werte sind sehr ungefähr. Schau mal auf der Sigma-Seite nach links (nützliche Links und Tools). Dort kannst du dir zunächst die Spezifikation ansehen. Diese besagt:
Titration by Na2S2O329,0 - 35,0 %

Wenn du die Chargennummer deiner Packung eingibst, kannst du das Analysenzertifikat deiner Charge herunterladen. Die nächste Frage wäre noch, ob die Substanz so stabil ist, dass das, was bei Warenausgang gemessen wurde auch noch drin war, als du deinen Versuch gemacht hast.

Du hast also schon drei Unbekannte in deiner Konzentrationsberechnung:
1. Volumenkontraktion
2. exakte Konzentration in der Ausgangssubstanz
3. Stabilität

GGf. kannst du die letzten beiden Punkte noch rausbekommen.

Zitat:
Ich habe die Volumina mit µl-Pipetten hergestellt. auf 0,1µl genau
Entschuldige, dass ich daruf rumreite, obwohl es in diesem Zusammenhang nicht wirklich wichtig ist: du hast also mit einer Pipette, die auf 0.1 µl einstellbar ist (Genauigkeit ist was anderes) 156,25 µl abgemessen?
__________________
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Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.05.2010, 16:24   #9   Druckbare Version zeigen
yoRo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

Danke für die ausführliche Antwort.

Also gehen wir mal davon aus, dass die Volumina genau und korrekt sind:
Endvolumen 10 ml.

Ja ich habe solche Pipetten verwendet. Ich weiss, dass es nicht ultra-genau ist, aber ausreichend für meine Bedürfnisse. Die genaueste Pipette hatte einen Range von 0,5µl-10µl, wobei die einzelnen Abstufungsschritte 0,1µl betrugen.

Ich werde die Chargennummer morgen abchecken.

PES ist in der Tat nicht so stabeil, daher habe ich jeden Tag eine neue Stammlösung hergestellt. Ausserdem wird das PES kühl und dunkel gelagert. Die Verdünnungen wurden aucu kühl aufbewahrt.
Ausserdem wurde es etwa 2 Wochen vor dem Gebrauch geliefert. Gehen wir mal davon aus, dass die Eigenschaften konstant sind.

Also gehen wir mal davon aus, dass ich richtig pipettiert habe und die angegeben Volumina richtig sind. Ausserdem ist PES konstant/stabil.
Und ich bekomme die Ausgangskonzentration vom Sigma.
Gibt es dann noch ein Problem für die Berechnung?

Gruss aus Finnland

sam
yoRo ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 18.05.2010, 17:21   #10   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

Gruss nach Finnland zurück

Zitat:
Ja ich habe solche Pipetten verwendet
...wahrscheinlich Finnpipetten...

Sicher wäre es das Wichtigste, das Chargenzertifikat zu bekommen (du brauchst nur die Chargennummer, dann kannst du es runterladen).

Zum Volumen aber noch folgende Anmerkungen:

Selbst wenn du richtig pipettiert hast, das Volumen verhält sich einfach nicht additiv. 1 ml Substanz A + 1 ml Substanz B gibt in der Mehrzahl der Fälle weniger als 2 ml.

Das Pipettieren mit mehreren verschiedenen Pipetten suggeriert eine Genauigkeit, die einfach nicht da ist (das wollte ich mit meinen Anmerkungen eigentlich sagen.) Beispiel: du hast 9ml + 835µl + 8,7µl Wasser pipettiert. Bei jeder Pipettierung machst du (nicht nur du, ich und jeder andere auch) einen gewissen Fehler. Sind wir mal sehr optimistisch und nehmen an, die 10 ml Pipette hat einen Fehler von 1% (in der Praxis wahrscheinlich mehr). Damit hättest du im ersten Schritt schon zwischen 8.91 und 9.09 ml dosiert. Also eine Unsicherheit von 180 µl. Wozu dann also die 8.7 µl? Eine Volumenangabe mit mehr als 3 signifikanten Stellen ist mit dem gegebenen Instrumentarium Blödsinn. Die Fehler der anderen beiden Dosierungen addieren sich dazu, es wäre IMHO genauer gewesen, gleich 9.85 ml zu dosieren.

Zitat:
Also gehen wir mal davon aus, dass die Volumina genau und korrekt sind
Zitat:
Ich weiss, dass es nicht ultra-genau ist
Genau und korrekt gibt es ebensowenig wie ultragenau. Du musst deinen Fehler kennen und bewerten, ob er relevant für die Aussage des Versuches ist oder nicht. Ein Abschätzung des Volumenfehlers ergibt vieleicht (ich habe das nicht ausgerechnet - ist nur ein Beispiel!) 5% Fehler. Gleichzeitig ist die Unsicherheit des biologischen Tests vieleicht 25%. Dann spielt der Volumenfehler nicht mehr eine so große Rolle.
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(Laotse)
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Alt 21.05.2010, 13:35   #11   Druckbare Version zeigen
yoRo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

So, etwas Verspätung, aber hier ist die Nummer: LOT 27196EK 469
Das Certificate of Anaysis sagt:
34,2% by Na2SO3 Titration

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/CertOfAnalysisPage.do?symbol=269336&LotNo=27196EK&brandTest=SIAL

Was bedeutet das jetzt?
Ist das jetzt ein Rückschluss auf die Säure in der Lösung oder direkt auf PES?
Wie soll ich jetzt weiterrechnen?

Gruss
yoRo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.05.2010, 14:40   #12   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

Das ist die Konzentration an Peroxyessigsäure, besimmt durch Titration mit Na2S2O3. Ich habe oben die Rechnung mit 32% gemacht, die Zahlen ändern sich etwas, wenn du stattdessen 34,2% einsetzt.

34,2 wt% = 342 g/kg
342 g/kg * 1.13 kg/l = 386,5 g/l
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Alt 26.05.2010, 16:22   #13   Druckbare Version zeigen
yoRo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

Vielen Dank für die Hilfe.

Noch eine Frage: welche Angabe ist die beste um verschiedene Konzentrationen zu vergleichen?
Es handelt sich um sehr niedrige Konzentrationen. Un auch um kleine Volumina.

ppm = mg/l = mikrogramm/ml ?
yoRo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.05.2010, 16:43   #14   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Konzentrationsberechnung für Peroxyessigsäure

ppm ist im deutschen Sprachraum ungebräuchlich. Wie das in Finland geregelt ist, weiß ich nicht. mg/l, µg/ml, ng/µl sind gleichwertig - ich bevorzuge die auf den Liter bezogenen Konzentrationsangaben. Da du aber µl-Mengen in deine wells pipettiert hast, könnte man sicherlich auch die anderen Angaben rechtfertigen.
__________________
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konzentration, paa, peracetic acid, peroxyessigsäure

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