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Alt 26.03.2010, 23:00   #1   Druckbare Version zeigen
bearli  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
Einzelvolumen einer 2 phasen lösung messen

Hi,

in einem Messzylinder habe ich 2 nicht mischbare Phasen (Toluol+Wasser, keine Volumenkontraktion, oder?). Das Gesamtvolumen bei den Versuchen ist nicht mehr als 1-2ml. Davon sind vielleicht {$ 50-200 \mu l$} Wasser und der Rest Toluol. Ich habe in einem ersten Versuch mal für verschiedene Volumen Verhältnisse die total Masse und das total Volumen bestimmt und daraus die Einzelvolumina berechnet -> die Ergebnisse weichen recht stark voneinander ab. Könnt ihr mir eine andere Methode vorschlagen das Wasser Volumen zu bestimmen? Ich habe schon überlegt ob man mit einer Kanüle das Wasser absaugt und die Volumendifferenz misst, diese Kanülen scheinen aber eher hydrophob zu sein -> bisher ging es nicht.


Vielen Dank im vorraus,
bearli

[Edit1]: KFT wär wohl eine Möglichkeit, allerdings habe ich die Apparatur dafür nicht...

Geändert von bearli (26.03.2010 um 23:28 Uhr)
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Alt 27.03.2010, 18:35   #2   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.878
AW: Einzelvolumen einer 2 phasen lösung messen

ein vorschlag aus der kiste "schnell + schmutzig" :
bekannte masse wasserfreies CaO druff, toluol bei moderaten bedingungen abdampfen, restmasse bestimmen, massendifferenz berechnen --> wassermasse

kannst dir wahrscheinlich auch wasserfreies CuSO4, oder schwefelsaeure oder oder oder fuer den wasser-catch nehmen, hauptsache das hydrat haelt das abdampfen des toluols grob-quantitativ ohne wasserverlust durch

gruss

ingo

Geändert von magician4 (27.03.2010 um 18:41 Uhr)
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Alt 27.03.2010, 22:42   #3   Druckbare Version zeigen
bearli  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
AW: Einzelvolumen einer 2 phasen lösung messen

dank für die antwort. Aber meinst du das klappt ? Ist doch recht unganu, oder? Toluol siedet bei ~110°C und CuSO4 * 5H2O zb gibt bei 100°C 4 der 5 H2O Moleküle ab (ok vakuum ginge vllt aber trotzdem) ...

http://www.chem.uni-potsdam.de/atb/BilderAktuell/Kristallwassergehalt.pdf

Gruss,
bearli
bearli ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.03.2010, 04:37   #4   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.878
AW: Einzelvolumen einer 2 phasen lösung messen

schon klar dass CuSO4-hydrate bei mehr als x 1 wasser dannn etwas sensibel sind...drum hatte ich ja auch primaer CuO empfohlen..
aber wie du schon sagtes: vakuum, oder einfach unter schutzgas das toluol ausstrippen oder oder oder... du musst das toluol ja net unbedingt bei 110°C wegkacheln...

good luck

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.03.2010, 12:27   #5   Druckbare Version zeigen
bearli  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
AW: Einzelvolumen einer 2 phasen lösung messen

Hi,
das könnte funktionieren. Ich versuche es morgen mal, allerdings habe ich das Gefühl das man recht mehr Aufwand (im Vergleich zum Wiegen) betreibt ohne einen grossen Genauigkeitsgewinn zu erzielen. Liege ich da richtig?

Momentan benutze ich einen 5 ml Messzylinder. Ich habe bei meiner bisherigen Recherche keine kleineren mit besserer Graduierung gefunden. Gibt es vielleicht 2 ml Messzyliner? Und wenn ja, wo?
bearli ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 28.03.2010, 14:06   #6   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.878
AW: Einzelvolumen einer 2 phasen lösung messen

Zitat:
Momentan benutze ich einen 5 ml Messzylinder. Ich habe bei meiner bisherigen Recherche keine kleineren mit besserer Graduierung gefunden. Gibt es vielleicht 2 ml Messzyliner? Und wenn ja, wo?
ist zumindest nicht-standard...
...was mich auch rein physikalisch net ueberrascht, denn du kommst dann so langsam in den bereich interessanter kapillareffekte


mir scheint auch die bestimmung von wasser neben toluol im halbmicromaßstab irgendwie ein problematischer ansatz zu sein ( wasser aus ner veresterung messen wg. endpunktbestimmung oder sowas?), wenn du z.b. reaktionsverfolgung machen willst

schilder doch einfach mal dein hauptanliegen etwas umfassender, eventuell faellt uns dazu ja noch was ein

gruss

ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.03.2010, 14:33   #7   Druckbare Version zeigen
bearli  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
AW: Einzelvolumen einer 2 phasen lösung messen

Im groben:
Ich untersuche die Separation von einem Toluol/Wasser Gemisch in einem Mikroreaktor. Die Trennung selbst funktioniert nach den von dir genannten Kapillareffekten (wirklich ein spannendes Thema). Es gibt 2 Eingänge (1 toluol, 1 wasser) einen Mischbereich und 2 Ausgänge für die getrennten (theoretisch zumindest) "Produkte". Diese Ausflüsse werden in Messzylindern aufgefangen. Um den Trennungserfolg zu quantifizieren muss ich die jeweiligen Volumenanteile spezifizieren. Und da das ganze im Mikrobereich stattfindet sind die Flussraten ({Q_{tot}\approx 100-400 \mu l/min}) entsprechend klein.

Gruss,
bearli
bearli ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.03.2010, 17:42   #8   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.878
AW: Einzelvolumen einer 2 phasen lösung messen

hoert sich dann doch nach "hoehere ansprueche an messgenauigkeit " an

da wirst du wohl wirklich sinnvoller weise auf KF zurueckgreifen

btw.: ne einfache KF messanordnung im eigenbau hast du fuer 20 euronen beisammen

gruss

ingo
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