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Alt 26.03.2010, 16:40   #1   Druckbare Version zeigen
royalroyber Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 58
Kältemischung für Ethenkondensation

Hi,
also ich würde gerne Ethen einkondesieren. Da der Schmelzpunkt bei etwa -106 °C liegt finde ich keine geeignete Kältemischung dafür. Mit Stickstoff würde es schon wieder fest werden, was mir nicht gefallen würde.
Hat jemand eine Idee für eine Kältemischung im bereich von -110 bis -150°C?

Danke

Roy
royalroyber ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.03.2010, 18:38   #2   Druckbare Version zeigen
Marduk Männlich
Mitglied
Beiträge: 314
AW: Kältemischung für Ethenkondensation

Leider ist mir so keine Kälte-Mischung bekannt, die kälter als -100 °C wird.
(-100 °C schafft man knapp mit Ether/Trockeneis)

Ist mir noch gar nicht so bewusst gewesen, dass es im Bereich von - 100 °C bis 0 °C dutzende Mischungen gibt und dann zwischen - 100°C und - 195°C quasi keine mehr...


Noch einen Hinweis zu deiner Formulierung:
Das Ethen hat seinen Siedepunkt bei ca. -104 °C und nicht seinen Schmelzpunkt.
Der liegt nämlich erst bei ca. -169 °C
(was aber dennoch den Einsatz von flüssigem Stickstoff ausschließt, wenn dein Ethen nicht fest werden darf...)

Aber vielleicht hat hier ja doch noch jemand eine Antwort zu deiner eigentlichen Frage - viel Erfolg und schönes Wochenende!
(Ich mach jetzt Feierabend )
Marduk ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.03.2010, 18:46   #3   Druckbare Version zeigen
royalroyber Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 58
AW: Kältemischung für Ethenkondensation

Jo,
du hast genau mein Prob verstanden, deswegen meinte ich bis -150 °C.

Danke für weitere Vorschläge.

Roy
royalroyber ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.03.2010, 19:25   #4   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Kältemischung für Ethenkondensation

Auch wenn es dir nicht weiterhilft: zu welchem Zweck möchtest du das tun?
kaliumcyanid ist gerade online   Mit Zitat antworten
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Alt 26.03.2010, 20:45   #5   Druckbare Version zeigen
LordVader Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.480
AW: Kältemischung für Ethenkondensation

Aus J. Chem. Eng. Data, 11, 124(1966):

Alle Mischungen bestehen aus N2(l) und
- Isooctan -107°C
- Brombutan -112°C
- Ethanol -116°C
- Isoamylalkohol -117°C
- Bromethan -119°C
- Chlorpropan -123°C
- Chlorbutan -123°C
- Acetaldehyd -124°C
- Methylcyclohexan -126°C
- n-Propanol -127°C
- n-Pentan -131°C
- Isopentan -160°C

Arbeitsanweisung:
Zitat:
A slush bath can be defined as a coolant consisting of a low melting liquid which has been partially frozen by mixing with liquid nitrogen. It is prepared by slowly pouring liquid nitrogen into a Dewar flask containing the solvent while continuously stirring the mixture until the desired consistency is obtained. When properly mixed, the consistency of the crystallized solvent is that of a fluid slush which will maintain a constant temperature as long as the bath is kept slushy by occasionally blending in more liquid nitrogen.
__________________
Born stupid? Try again!

"Mit den Füßen im Zement, verschönerst du das Fundament"
LordVader ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.04.2010, 12:31   #6   Druckbare Version zeigen
royalroyber Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 58
AW: Kältemischung für Ethenkondensation

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid Beitrag anzeigen
Auch wenn es dir nicht weiterhilft: zu welchem Zweck möchtest du das tun?
Hey, ich habe eine Reaktion bei der Ethen Cycloocten erstezen soll. Dabei wollte ich einfach mal antesten, ob man aufs LöMi verzichten kann, Ethen einkondensieren und damit die Konkurrenz zum Cycloocten verstärken. Problem ist nur, wenn man wider erwärmt, dass das COE dann vermehrt enthalten sein könnte. Ich will dann mal das ganze im Vakuum antesten.

Hab mir nur Gedanken darüber gemacht, da es denke einfacher ist als das Einblubbern und Extrahieren etc. um das COE rauszubekommen.

LordVader danke für die Infos, vlei teste ich es dann mal an mit n-Pentan.

Roy
royalroyber ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.04.2010, 17:29   #7   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.844
AW: Kältemischung für Ethenkondensation

Willst du jetzt Cycloocten komplett durch Ethylen ersetzen und dazu,analog zum Cycloocten,dieses in flüssiger Phase reagiern lassen(womit/wozu),oder handelt es sich um eine Konkurrenzreaktion(woher kommt sonst das Cycloocten?)?
Normalerweise läßt sich Ethylen gut als Lösung ansetzen.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.04.2010, 18:35   #8   Druckbare Version zeigen
royalroyber Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 58
AW: Kältemischung für Ethenkondensation

Hi,
ich habe einen Metall-COE-Komplex und möchte dabei das COE durch Ethen ersetzen und weitere Reaktionen mit den anderen Liganden durchführen.
Ich dachte mir, dass dann Ethen doch im flüssigen Zustand dann den Austausch mit dem COE besser durchführen kann, als wenn Ethen nur 10 min durchgeblubbert wird. Das Blubbern reicht in der Regel, danach wird dann der Komplex gewaschen (um das COE rauszuholen) und wieder suspendiert. Das Ganze dann mehrmals. So hat es sich bisher auch bewährt, aber mir kam halt der Einfall.

Kurz: Antwort auf deine Frage: ja!
royalroyber ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.04.2010, 19:48   #9   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.844
AW: Kältemischung für Ethenkondensation

Für den Liganden-Austausch würde ich bei der alten Methode bleiben.Um einen vollständigen Umtausch zu erreichen,könnte man vor jedem Waschvorgang nochmal Ethylen in die Lösung einleiten,um das Gleichgewicht auf der Seite des Ethylen-
Komplexes zu halten.Würde man die Reaktion ohne Lösungsmittel durchführen,würde
bei der Aufarbeitung im HV zuerst der Überschuß Ethylen entfernt,danach verbliebe
der Ethylen-Komplex mit den freigesetzten Cycloocten.Je nach Stabilität der einzelnen Komplexe könnte es zu einer partiellen Rückreaktion kommen.
Wäre der Ethylen-Komplex deutlich stabiler,könnte dann auch der Ansatz direkt im HV nach Beendigung der Reaktionszeit eingeengt werden.
In welchem Lösungsnmittel arbeitest du denn?

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.04.2010, 23:14   #10   Druckbare Version zeigen
royalroyber Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 58
AW: Kältemischung für Ethenkondensation

Hey,
ja genau das Problem habe ich auch mit dem Entfernen des Ethens gesehn, das dann quasi kurzzeitig reines COE neben Ethenkomplex zurückbleibt und die Reaktion wieder zurücktreibt.
Normalerweise leite ich auch Ethen, wie du empfiehlst, durch die Lösung nochmals beim Waschen durch, aber es ist eben ein sehr langwieriger Prozess jedes Mal.

Aber danke für den Ratschlag.

Roy
royalroyber ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.04.2010, 19:02   #11   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.844
AW: Kältemischung für Ethenkondensation

Wie sieht es denn mit der Stabilität des Ethylen-Komplexes aus,habt ihr mal spasseshalber einfach den Ansatz eingeengt im HV und geschaut,was übrig bleibt?
Ansonsten bleibt es wohl bei der aufwendigen Prozedur.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
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