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Alt 14.02.2010, 15:24   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
Extraktion aus wässrig. Matrix...

...ich habe das Gefühl, ich zäume sprichwörtlich das Pferd vom Schwanz her auf.

Wie extrahiert man bei ca. 0°C eine apolare Substanz aus einer wässrig. teigigen Matrix am effektivsten?

Nach dem wohl 77 Durchgang kann ich noch immer keine Farbveränderung in der kräftig rot gefärbten Ausgangssubstanz (Hagebuttenmaische) feststellen - habe aber wohl schon einige mg. Feststoff isoliert.

Den 'Matsch' in eine Extraktionshülse zu füllen bringt es wohl nicht, weil das Petrolether/Acetongemisch ja dann nur an der Aussenseite der Packung wirken kann...

Gefriertrocknung wäre wohl eine Option ohne Oxidationen befürchten zu müssen - wie macht man dies in der Laboranalytik?
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Alt 14.02.2010, 15:27   #2   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Extraktion aus wässrig. Matrix...

Das Ganze in einen Mixer, mit Extraktionsmittel überschichten und kräftig durchrühren?
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.02.2010, 15:35   #3   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.536
AW: Extraktion aus wässrig. Matrix...

Auch wenn ich nicht genau verstehe, was Du da machst:
Könntest Du die Masse mit Lösungsmittel versehen und ordentlich rühren, ich denke da an sowas wie einen KPG-Rührer. Oder im Ultraschallbad behandeln?

Für Lyophilisation von Proteinen haben wir spezielle Geräte, aber man kann es auch deutlich einfacher machen. Schau hier mal Kapitel 7.4 an:
http://www.ioc-praktikum.de/methoden/skript/Arbeitsmethoden.pdf

Gruß,
Zara
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.02.2010, 15:38   #4   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Extraktion aus wässrig. Matrix...

Werde ich glatt einmal probieren - hoffentlich separiert sich das LM dann auch nicht dass ich mich dann mit einer sich störrisch gebärdeten Emulsion konfrontiert sehe...

Die Industrie schafft dies doch im Tonnenmaßstab als Nebenprodukt - sollte im Kleinen dann doch auch zu schaffen sein.

EDIT
@zarathustra
Ich schütte den teigigen Feststoff mit dem LM-Gemisch aus, trenne über einen Faltenfilter ab(lege oben ein Uhrglas mit einem Eiswüfel auf, damit nichts verfliegt und das Kondensat gleich abtropft).
Ziehe das LM dann destill. bei ca. 48°C ab und überführe das Destill. für 2 Stunden wieder in den Extraktionskolben zur Wiederholung des Prozedere...

Geändert von hw101 (14.02.2010 um 15:49 Uhr)
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Alt 14.02.2010, 15:49   #5   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Extraktion aus wässrig. Matrix...

So eine Pampe zu extrahieren ist nicht einfach. Ich würde feinst mahlen, verdünnen bis zu einer akzeptablen Viskosität und dann in einen Perforator gehen.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.02.2010, 16:17   #6   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Extraktion aus wässrig. Matrix...

...diese Idee gefällt mir gut.

Nur für den billigen 'Makromaßstab', wie ich es mir für später vorgestellt habe wird es da leider wohl nichts. Egal jetzt ziehe ich die Sache einmal durch.

DANKE für die hilfreichen Ideen!
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