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Alt 15.01.2010, 09:36   #1   Druckbare Version zeigen
Atomisator Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
Aufschlussverfahren für Polyethylenglykol

Einen Gruss in die Runde,

wer hat Erfahrungen mit dem Aufschluss von Polyethylenglykol? PEG soll nachfolgend dann atomspektrometrisch auf diverse Metalle geprüft werden.

Bin für Hinweise dankbar, beste Grüße
Atomisator ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.01.2010, 11:09   #2   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Aufschlussverfahren für Polyethylenglykol

Ein normaler KöWa-Aufschluss nach S7 oder ein Mikrowellenaufschluss mit HNO_3/H_2O_2 sollten gehen.
__________________
Schöne Worte sind nicht wahr.
Wahre Worte sind nicht schön.
(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2010, 17:47   #3   Druckbare Version zeigen
Atomisator Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Aufschlussverfahren für Polyethylenglykol

Zitat:
Zitat von Alchymist Beitrag anzeigen
Ein normaler KöWa-Aufschluss nach S7 oder ein Mikrowellenaufschluss mit HNO_3/H_2O_2 sollten gehen.
Danke für Info. Mikrowelle hört sich gut an! stärkere Reaktionen / Drücke sind ja wohl auszuschließen, wenn man hier mit max. 1ml PEG und 3fachem Überschuss von
Salpetersäure /Peroxid im Verhältnis 1:1 herangeht, denke ich? Habe hinsichtlich der Mikrowellen-Aufschlusstechnik keine so große Erfahrung bei dieser Matrix.
Atomisator ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 19.01.2010, 09:26   #4   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.129
AW: Aufschlussverfahren für Polyethylenglykol

Du kannst nach der Zugabe von Säure und Peroxid die Mischung erstmal eine Weile stehen lassen. Viele Labormikrowellen verfügen über eine Druckmessung. Gängige Einwaage ist 0,5 g, bei Zugabe von 2,5 ml HNO3 und 2,5 bis 5 ml H2O2 (für Pflanzenproben, mit PEG habe ich keine Erfahrung).
Schau doch mal in das Handbuch von eurer Mikrowelle, evtl. ist dort ein Programm und/oder eine Vorschrift für deine Matrix enthalten (oder den Hersteller fragen...)
__________________
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(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2010, 10:24   #5   Druckbare Version zeigen
Atomisator Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Aufschlussverfahren für Polyethylenglykol

Zitat:
Zitat von Alchymist Beitrag anzeigen
Du kannst nach der Zugabe von Säure und Peroxid die Mischung erstmal eine Weile stehen lassen. Viele Labormikrowellen verfügen über eine Druckmessung. Gängige Einwaage ist 0,5 g, bei Zugabe von 2,5 ml HNO3 und 2,5 bis 5 ml H2O2 (für Pflanzenproben, mit PEG habe ich keine Erfahrung).
Schau doch mal in das Handbuch von eurer Mikrowelle, evtl. ist dort ein Programm und/oder eine Vorschrift für deine Matrix enthalten (oder den Hersteller fragen...)
Danke! Wir haben ein recht altes System, das nur mit 2 Plätzen auskommt und die Druckregelung ist lediglich über einen Lichtwellenleiter (Verschlussstempel des QUarzglaseinsatzes wird durch den entstehenden Druck angehoben, ab einer bestimmten Höhe wird der Lichtstrahl blockiert - Mikrowelle aus). Das System ist das PMD (Pressure Microwave Digestion) von Kürner. Der Hersteller ist ja nicht mehr aktiv. Handbuch schweigt sich aus Das Gerät schließt gut auf, nur bei neuen Matrizes bin ich erstmal vorsichtig - nach diversen "hochgängen" der AUfschlussbomben...
Daher meine Frage zum entstehenden Druck.
Alternativ bietet sich für PEG erstmal ein konventioneller geschlossener Aufschluss im PTFE Gefäß in einer Stahlbombe an, die von Dir genannten Mengen kann ich dort nochmals halbieren (über 0,25g gehe ich bei dem System ungern).
Pflanzenproben (Radix, Planta tota, Fructus) kann man in dem System wie auch in der Mikrowelle sehr gut aufschließen, bei letzterer muss man auch bei den Pflanzen sehr obacht geben hinsichtlich des entstehenden Drucks (max. 100mg Kohlenstoff je Aufschluss).
Wenn Ihr eine Mikrowelle verwendet: kannst Du eine Empfehlung geben, welches neuere System ggf. gut funktioniert? Unser betagtes System wäre mal zu ersetzen, wenn der Support denn ausbleibt. Es gibt ja nur wenige Anbieter - CEM und Berghof scheinen da recht gute Systeme zu haben. Prospekte sind aber geduldig
Atomisator ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.02.2010, 13:47   #6   Druckbare Version zeigen
dalton78 Männlich
Mitglied
Beiträge: 1
AW: Aufschlussverfahren für Polyethylenglykol

Und wie lief der Aufschluss?

Also PEG ist natürlich komplett eine organische Substanz, d.h. bei einer Einwaage von 1 ml = ca. 1g kann man schon einen relative hohe Drücke im System erwarten. Wenn du sonst nur "100 mg" bei Pflanzenproben nimmst, solltest du vorsichtig sein und die Einwaage reduzieren.

Als Säure würde ich nur Salpetersäure empfehlen, bei Zugabe von H2O2 kann es schneller zu exothermen Reaktion kommen und damit auch zu Druckspitzen.
Klar kann der Aufschluss eine leichte (grünliche)Färbung durch die nitrosen Gase haben, aber so lange du keine Photometrie machen musst, ist dieses auch gleich.
dalton78 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.02.2010, 18:10   #7   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.816
AW: Aufschlussverfahren für Polyethylenglykol

Sehr gute Erfahrungen mit dem UltraClave von MLS:

http://www.mls-mikrowellen.de/template/index.php?seite=anwendungen&farg=Aufschluss&einzelID=24

Aufschluss von pharmazeutischen Proben und Pflanzendrogen.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.03.2010, 12:57   #8   Druckbare Version zeigen
Atomisator Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Aufschlussverfahren für Polyethylenglykol

Danke für die Hinweise, ich habe inzwischen im klassischen (konvektiv beheizten) geschlossenen Aufschluss in einer Stahlbombe (DAB II) im PTFE Gefäß gut Ergebnisse erreicht, mit reiner Salpetersäure als Aufschlussreagenz. Der Druckabbau beim Öffnen der Stahlbomben nach dem Abkühlen ist schon recht hoch (250uL Probe) aber gut beherrschbar. Bei Mikrowelle dürfte es schon "hoch hergehen" während der reaktiven Phase.
Aufschluss-Lösung ist ungefärbt.
Atomisator ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.03.2010, 17:34   #9   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.816
AW: Aufschlussverfahren für Polyethylenglykol

Vielleicht weniger Salpetersäure zugeben, oder wie wäre es z.B. mit halbkonzentrierter? Mit Wasserstoffperoxid lassen sich wohl Nitrose Gase "abfangen"; vielleicht hilft das, sofern denn welche vorhanden sind.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
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aufschluss, peg, polyethylenglykol

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