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Alt 05.01.2010, 13:12   #1   Druckbare Version zeigen
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Frage zur Vakuumdestillation

Juhui mein 1. Betrag....

Ich habe bereits die Suchfunktion verwendet, doch bin leider nicht fündig geworden.

Und zwar geht es um die Vakuumdestillation.
Hab mich in den letzten Wochen intensiv mit diesem Thema beschäftigt und nun sind einige Fragen aufgetaucht….

Hab mir jetzt auch folgendes Equitmend zugetan:
- Destillationsarmatur (Liebigkühler mit Claisen und Vakuumvorstoss,Kochkolben 500ml,Empfangskolen 100,200 und 500ml)
- Thermometer -250C
- Gaseinleitungsrohr mit rechtwinkliger Olive und Hahn
- Wasserstahlpumpe
- Gaswaschflasche (um rückfluss das Wassers von Wasserstrahlpumpe zu vermeiden)
- Heizplatte für ölbad

Hier das Bild welches ich zur Orientierung brauchte:


Nun gleich zur 1. Frage, nähmlich zu dem Manometer was ja zur kontrolle des Vakuum da ist.

- Benötige ich das Manometer unbedingt, um die Destillation durchzuführen, oder kann man die weg lassen??

Die zweite Frage bezieht sich auf die im (oberen Bild) genannte "Nadel-ventil" was mir bisher nur unter dem begriff Siedekapillare bekannt war.

- Ich hab mir ja ein Gaseinleitungsrohr mit rechtwinkliger Olive und Hahn bestellt, da ich mir denke, ich kann dadurch den Lufteinlass kontrollieren.... Stimmt das so...? und geht das?


Danke schon im Voraus für eure Antworten

Mathias

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Alt 05.01.2010, 13:22   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 13.688
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Das Manometer dient zur Kontrolle ob wirklich Vakuum anliegt. Wenn Du sicher stellst, ob das Vakuum auch wirklich herrscht, kannst Du auch ohne Arbeiten. Jedoch fuer den Druckausgleich brauchst Du entweder eine Siedekapilare oder das Nadelventil. Ein Einleitungsrohr mit Olive ist zu grob, da laesst sich nichts sicher einstellen.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2010, 13:24   #3   Druckbare Version zeigen
Spektro Männlich
Mitglied
Beiträge: 952
AW: Frage zur Vakuumdestillation

-Manometer ist nicht umbedingt nötig, es dient ja nur zur Kontrolle
-Nadelventil braucht man auch nicht umbedingt. Wenn man das Vakuum regulieren will, kann man es auch am Hahn der woulf'schen Flasche machen. Siedekapillare muss aber sein


Zusätzlicher Hinweis zu Vakuum-Destillation:
-Umbedingt alle Glasteile vor Beginn kontrollieren, ob sie auch einwandfrei sind. "Sternchen" in den Glaskolben oder Risse irgendwo anders sind gefährlich, bei Unterdruck könnte was implodieren...
-vorsichtig belüften nach Ende der Destillation
Spektro ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2010, 13:28   #4   Druckbare Version zeigen
LaborantLoki987 Männlich
Mitglied
Beiträge: 75
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Also, erstmal Herzlich Willkommen.

Zu Frage 1: Kann man wenn es dir egal ist bei weilchem Druck du Destillierst. In der Regel erhält man mit einer Wasserstrahlpumpe in der Apparatur einen Druck von 10 Torr also ca. 133 hPa (wenn ich mich rechtentsinne).

Zu Frage 2:
Das "Nadelventil" sitzt (wie auf der Zeichnung erkenntlich) auf der Siedekapillare (hier "Kapillarrohr") und dient zum besseren einstellen des Luft einperlens damit du einen besseren Unterdruck bekommst.
Das "Gaseinleitrohr" hat meist einen durchmesser von 5mm sowas. Dh. es kommen riesige Blasen aus dem Rohr und du kriegst keinen guten Unterdruck hin. Du solltest also auf jeden Fall das untere Ende zu einer Kapillare ziehen (Wenn du weisst wie das geht). Theoretisch reichen auch Siedesteine, aber eine Siedekappillare ist die Bessere lösung hat unser Ausbilder gesagt.

MfG
Loki

*Edit*

Nach möglichkeit vor die Apparatur eine Dicke Plastikfolie hängen damit dir (falls doch etwas schief geht) keine Glasteile um die Ohren fliegen.
LaborantLoki987 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2010, 13:55   #5   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Vielen Dank an euch, für die schnellen Antworten.

Ich hab nur leider das Problem, dass ich das Einleitungsrohr schon bestellt hab, und satte 30 Euro bezahlt hab.... Nun "kakt" es mich n bisschen an dies wieder zurückzusenden....

Weil ich das Rohr sowieso kürzen muss, muss ich es also "Ziehen"...?

Das heisst mit Gasbrenner heissmachen und schön langsam mit ner Zange den unteren Teil nach vorne zihen um den Durchfluss der Luft zu verringern, dass am Schluss die öffnung nicht mehr 5mm sondern etwa 1mm hat...?

(Ist das ganze aus Weichglas...?)

Hab dies ehrlichgesagt noch nie gemacht, kann ich dies als Leihe?

Weil die 30Euro möcht ich net "Schrotten", dann schick ichs lieber zurück....


MFG

Geändert von Mathias1 (05.01.2010 um 14:24 Uhr)
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Alt 05.01.2010, 14:01   #6   Druckbare Version zeigen
Tobee Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.500
Blog-Einträge: 4
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Zitat:
Zitat von Mathias1 Beitrag anzeigen
Juhui mein 1. Betrag....

Ich habe bereits die Suchfunktion verwendet, doch bin leider nicht fündig geworden.

Hab mich in den letzten Wochen intensiv mit diesem Thema beschäftigt und nun sind einige Fragen aufgetaucht….

Hallo!


Beides sehr vorbildlich!

Man sollte erst Vakuum anlegen dann erhitzen.
Der Minimaldruck einer Wasserstrahlpumpe ist abhängig vom Dampfdruck des Wassers, also von der Temperatur des Wassers.

Zitat:
Zitat von LaborantLoki987 Beitrag anzeigen
Theoretisch reichen auch Siedesteine, aber eine Siedekappillare ist die Bessere lösung hat unser Ausbilder gesagt.
Sag dem nen schönen Gruß, er hat keine Ahnung. Im Vakuum verlieren Siedesteine ganz schnell Ihre Wirkung.

Zitat:
Zitat von Mathias1 Beitrag anzeigen

Hab dies ehrlichgesagt noch nie gemacht, kann ich dies als Leihe?

Weil die 30Euro möcht ich net "Schrotten", dann schick ichs lieber zurück....


MFG

Also wenn mans mal gesehen hat, ist eigentlich ganz einfach. Aber üben sollte man schon können. Für 30 Euro würde ich sagen, lieber zurückschicken.

Hab ziemlich dumm geguckt beim ersten mal. Kollege nimmt ein Glasrohr, erhitzt es mit einem Glasbläserbrenner bis es gut weich ist und reisst plötzlich seine Arme auseinander! Ergebnis war eine fast 1m lange Kapillare. Kein Witz.

Die fertigen Kapillare sind eigentlich schon zu weit für gutes Vakuum. Also zumndest die, die wir im Labor hatten. Da war Sturm im Kolben

Unsere Aufsätze hatten eine gl-Verschraubung mit Dichtung für die Kapillare, da konnte man die Kapillare verschieben wie man sie brauchte.


Grüße

Geändert von Tobee (05.01.2010 um 14:28 Uhr)
Tobee ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2010, 14:21   #7   Druckbare Version zeigen
LaborantLoki987 Männlich
Mitglied
Beiträge: 75
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Zitat:
Das heisst mit Gasbrenner heissmachen und schön langsam mit ner Zange den unteren Teil nach vorne zihen um den Durchfluss der Luft zu verringern, dass am Schluss die öffnung nicht mehr 5mm sondern etwa 1mm hat...?
So ungefähr...

Die öffnung sollte so dünn wie möglich sein. Siedekappillare ziehen geht so:

Ungefähr ausmessen wie lang das Rohr sein darf. Glasrohr ca 2-3cm weiter oben mit einem Gasbrenner erhitzen (beide Teile mit Lederhandschuhen ggf. Zange festhalten) und zum schmelzen bringen. Wenn du merkst das sich das Rohr mit wenig Kraftaufwand (Wichtig sonst ziehst du wie ein Ochse und das einzige was passiert ist: das Glasrohr reißt ab) verbiegen lässt das Rohr aus der Flamme nehmen und schnell (Wichtig um eine dünne Kapillare hinzukriegen)auseinander ziehen.
Wenn die Kapillare nix geworden ist verhunzte Enden abtrennen und das Glasrohr neu zusammenschmelzen.
Ist kein großes Ding und braucht keine "Ausbildung" sondern nur etwas Übung.

MfG
Loki
LaborantLoki987 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2010, 14:49   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Falls die Kapillare zu weit ist, kann man ihr Ende vorsichtig und schnell mit einer kleinen Flamme zusammenschnurren lassen.
Oder: auf das oben aus der Apparatur rausguckende Ende einen Gummischlauch mit Quetschhahn (die Sorte mit Gewinde) setzen und den Hahn zudrehen, bis es passt.

Ich habe auch erfolgreiche Vakuumdestillationen ohne Kapillare durchgeführt, nämlich mit Rührfisch + Magnetrührer.

Auch empfohlen: einen Holzstab in den Sumpf stellen.

Gruß,
Franz
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Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2010, 15:34   #9   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Vielen Dank für eure vielen Tips und Antworten!

@ Franz:
Hab hier mal ein Bild zusammengestellt so gut es ging, da wo der orange Pfeil hinzeigt einfach zusammenschnurren (fals zu lang) und oben der Quetschhahn um den Einlass regulieren zu können:

Der Link zum Bild, geht irgendwie net mit einfügen....(Versuchs in nem neuen Post)

versteh ich das richtig so...?

@
ehemaliges Mitglied:
Wieso meinst du...?Kann das sein: Da man nicht feststellen kann wie hoch der Druck ist weis man auch nicht wie hoh die them. sein muss um den genauen Siedepunkt (unter Vakuum) zu erreichen. ..?


Nochmals Danke für eure all eure Antworten!

MFG

Mathias

Geändert von Mathias1 (05.01.2010 um 16:02 Uhr) Grund: Bild
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Alt 05.01.2010, 15:48   #10   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Frage zur Vakuumdestillation

So Franz hat geklappt mit dem Lienk hier ist das Bild:

http://www./aihspro2/show.php/11087_120pxQuetschhahn.jpg.html

Geändert von Mathias1 (05.01.2010 um 16:01 Uhr)
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Alt 05.01.2010, 16:10   #11   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Der Link hängt irgendwie. Lade das Bild doch ins Forum hoch (mit "Anhänge verwalten").

Wenn man den Druck nicht kennt, kann man auch nicht herausfinden, ob das, was da bei der Temperatur X überdestilliert, das gewünschte Produkt ist.

Gruß,
Franz
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FK ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 05.01.2010, 16:18   #12   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Ok hier das Bild:


@Franz
(Danke für den Tipp)
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Alt 05.01.2010, 19:29   #13   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Das ist die richtige Anordnung.
Allerdings gibt ein Rohr mit großem Querschnitt sehr große Blasen ab. Besser sind aber sehr kleine Blasen.
Man hat nämlich mit dem großen Rohr das Dilemma, dass man keinen ständigen Blasenstrom erzeugen kann, sonst steigt der Druck zu weit an.

Gruß,
Franz
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Alt 06.01.2010, 11:47   #14   Druckbare Version zeigen
Spektro Männlich
Mitglied
Beiträge: 952
AW: Frage zur Vakuumdestillation

Zitat:
Zitat von FK Beitrag anzeigen
Wenn man den Druck nicht kennt, kann man auch nicht herausfinden, ob das, was da bei der Temperatur X überdestilliert, das gewünschte Produkt ist.
Das ist durchaus korrekt...

Aber wenn man das Produkt schon kennt, und die Vakuumdestillation nur macht, damit das Produkt unzersetzt überdestilliert, reicht es ja schon aus, daß man den Druck über die gesamte Destillation weitgehend konstant hält.
So kann man aus der Temperaturkonstanz am Thermometer schließen, ob nur ein Stoff überdestilliert, bzw. bei anderer Temperatur noch etwas anderes kommt.
Spektro ist offline   Mit Zitat antworten
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