Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 11.12.2009, 14:45   #1   Druckbare Version zeigen
tocotronix Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 303
blindwert --> nachweisgrenze

hey wie rechne ich denn aus dem blindwert ( 10 parallel bestimmungen) die nachweis grenze aus?


ich dachte die nachweissgrenze rechne ich aus meiner kalibrationsgeraden?

und da hab ich ja ne verdünnungsreihe...
tocotronix ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 11.12.2009, 15:02   #2   Druckbare Version zeigen
tocotronix Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 303
AW: blindwert --> nachweisgrenze

oder ergibt sich das aus summe aus mitteltwert blindwert und dem parametern der kalibrationsgeraden? aber ich habs immer nur über kalibrationsgerade gemacht.. wie geht das nun?
tocotronix ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2009, 15:10   #3   Druckbare Version zeigen
rp18  
Mitglied
Beiträge: 876
AW: blindwert --> nachweisgrenze

siehe DIN 32645: Chemische Analytik; Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze

oder Suchfunktion nutzen... wurde schon oft diskutiert.
rp18 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2009, 15:12   #4   Druckbare Version zeigen
tocotronix Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 303
AW: blindwert --> nachweisgrenze

ok NG lässt sich indirekt über Kalibriermethode berechnen und über Blindwert probe...

Kann man beide verwenden, vergleichen, anwenden? welche gilt mehr oder weniger genau als die andere?
tocotronix ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2009, 18:23   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.590
AW: blindwert --> nachweisgrenze

Ich habe immer nur die "Kalibriermethode" verwendet. Wie die Blindwertmethode funktionieren soll hat mir noch nie eingeleuchtet (vielleicht bin ich einfach zu dumm es zu verstehen). Wie gesagt : Suchfunktion ! - ich erinnere mich, dass wir im Sommer eine lange Kontroverse darüber hatten.
__________________
Mein Weg hatte große Stunden,
Stöße und Schmerzen.
Mein Weg hat Gipfel und Wellentäler,
Sand und den Himmel.
Der meine oder der deine.

Mon chemin a eu ses grandes heures,
ses heurts et ses douleurs.
Mon chemin a ses sommets et ses lames de fond,
son sable et son ciel.
Mon chemin ou le tien.

Edmond Jabès, Le Livre des Questions / Das Buch der Fragen.
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.12.2009, 19:51   #6   Druckbare Version zeigen
tocotronix Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 303
AW: blindwert --> nachweisgrenze

ok konkrete frage:

10 blindwerte AAS
0,001
-0,001
-0,001
-0,001
0
0
0
-0,001
0
0


mittelwert = -0,0003

Kann ich diesen Wert als +0,0003 ansehen? also einfach betrag davon ziehen oder muss ich die -0,001 schon possitiv betrachten?

wegen NG
tocotronix ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.12.2009, 23:34   #7   Druckbare Version zeigen
markus78 Männlich
Mitglied
Beiträge: 145
AW: blindwert --> nachweisgrenze

Für die Berechung der Nachweisgrenze wird die Standardabweichung des Blindswertes benötigt nicht der Mittelwert und die Standardabweichung ist immer positiv.
markus78 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.12.2009, 13:06   #8   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.060
AW: blindwert --> nachweisgrenze

Die Leerwertmethode funktioniert nur unter ein paar Voraussetzungen, die bei dem AAS-Signal nicht erfüllt sind:
- die Messwerte müssen so weit von NULL entfernt sein, dass sie in beiden Richtungen ungehindert streuen können
- die Auflösung der Signale ist so hoch, dass die diskret ermittelten Daten als Werte stetiger Zufallsvariablen aufgefasst werden können.

Beides ist hier nicht gegeben.
__________________
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Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.12.2009, 14:19   #9   Druckbare Version zeigen
Chemienoob0815 Männlich
Mitglied
Beiträge: 6
AW: blindwert --> nachweisgrenze

Wahrscheinlich geht es um die Quecksilberbestimmung!?! Mach einfach eine 6-10 Punktkalibierung und berechne dann die NWG (Nachweisgrenze) sowie die Bestimmungsgrenze! Übliche Vorgehensweise! Bei deinen Absorbtionsblindwerten ist sowieso nur ein Untergrundrauschen zu sehen! Wie weit musst du runtermessen können?

Fang die Kalibrierung aber mit sehr niedriger Konzentration an! Je nach Gerät kannst du unterschiedlich weit runtermessen. 1 µg/L müssten auch ältere AAS-Geräte hinbekommen. Da würde ich bei 0,1 µg/l meinen 1. Standard wählen. Für Routinekalibrierungen macht man sich ja dann keinen so großen Aufwand mehr. Aber für die Bestimmung der NWG und BG einmalig schon.

Hoffe ich konnte weiterhelfen...
Chemienoob0815 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.12.2009, 19:42   #10   Druckbare Version zeigen
tocotronix Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 303
AW: blindwert --> nachweisgrenze

nein die praktikumsaufgabe lautet:
Graphitrohr-AAS
Zur Berechnung der Nachweisgrenze Ihrer Bestimmung messen Sie eine
Wasserprobe (Blindwert) mit 10 Parallelbestimmungen.

Auswertung
• Protokollieren Sie die erhaltenen Konzentrationswerte.
• Ermitteln Sie die Nachweisgrenze des Analysenverfahrens.
• Beurteilen Sie für das analysierte Schwermetall anhand des Grenzwertes der
Trinkwasserverordnung in der aktuellen Fassung die Belastung Ihrer Proben.


naja das erste signal zb

Peakarea(A-s):0,002
Background Pk Area: 0,041
Blank corrected Pk Area(A-s)-0,001
Peak Height (A) 0,003
Background Pk Height (A): 0,022


und wir sollen immer das Background correceted signal nehmen...
selbst wenn 0 da steht ist das signal nie null... daher ist jedes signal geeignet...
tocotronix ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.12.2009, 10:04   #11   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.060
AW: blindwert --> nachweisgrenze

Du brauchst mindestens noch eine weitere Kommastelle um nach der Leerwertmethode eine Nachweisgrenze zu errechnen, siehe mein letzter Post.
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Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2010, 20:37   #12   Druckbare Version zeigen
tocotronix Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 303
AW: blindwert --> nachweisgrenze

Prinzipiell wollt ich mal wissen ob folgende Formel richtig ist:
(komme nicht an DIN 32645 ran)

{X_{NG}=\frac{s_{x,0}}{a_1}*t_{\alpha,f=N-2}*sqrt{\frac{1}{m}+\frac{1}{N}}}

also in meinen fall

t= 2,131
N=10
m=1
95%
{X_{NG}=\frac{s_{x,0}}{a_1}*2,131*sqrt{\frac{1}{1}+\frac{1}{10}}}

ist das so richtig?
oder ist es doch N-1
grüße
tocotronix ist offline   Mit Zitat antworten
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