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Alt 03.12.2009, 11:33   #1   Druckbare Version zeigen
Danny82 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
Iodometrische Bestimmung von Cu2+

Hallo,

wir sollen Cu2+iodometrisch bestimmen. Dazu geben wir zu 25 ml CuSO4 5 ml Essigsäure und ca. 1,5 g festes KI.

Durch die Zugabe von KI färbt sich die Lösung braun. Ich denke durch die Bildung von I2. Iod wir oxidiert ( 2I- ---> I2) Soweit richtig?

Dann Titriere ich mit Natriumthiosulfat bis die Lösung etwas heller wird. Erst dann gebe ich augekochte Stärke zu, die mit I2 den Indikator bildet. (Farbumschlag zu Blau) NH4SCN wird zugegeben.

Nun meine Fragen:

1. Warum titriere ich erst bis die Lösung hellbraun wird und gebe dann erst Stärke zu?
2. Was bewirkt NH4SCN? (Vielleicht als Puffer?? Fals ja wie?)

MFG

Danny
Danny82 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 03.12.2009, 12:47   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Iodometrische Bestimmung von Cu2+

1. Man könnte die Stärke wohl auch schon früher reingeben, auch wenn man dann nicht viel von der Farbe sieht.
2. Wann wird Ammoniumthiocyanat zugegeben? Das Verfahren kenne ich nicht.

Gruß,
Franz
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Alt 03.12.2009, 13:19   #3   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 13.686
AW: Iodometrische Bestimmung von Cu2+

Wir bestimmen Kupfer auch mit Thiocyanat.

Vermute mal nach folgender Gleichung;

2 Cu2+ + 2 I- + 2 SCN- => 2CuSCN + I2

Principle:

Iodometric titration – Redox titration (Potentiometic titration).


Reagents required*:

Potassium iodide-potassium thiocyanate solution (50 g/l of KI and 200 g/l of KSCN in DI water)
Sodium thiosulfate standard solution 0.1 M (0.1 N)
Starch solution 1 % w/w (aqueous)
Sulfuric acid 5 M (10 N, 280 ml/l of H2SO4 98 % w/w, d = 1.84 g/cm³)

Be sure to observe all local regulations concerning the permitted limits for pollutants, including the general regulations for hazardous materials!


Procedure:

25.0 ml** of the sample will be pipetted into a 250 ml Erlenmeyer flask and mixed with
25 ml of DI water,
20 ml of 5 M sulfuric acid and
20 ml of KI-KSCN solution.
2 ml of starch solution will be added. Then titrate with
0.1 M sodium thiosulfate standard solution until the blue color has completely disappeared.

The volume in ml of 0.1 M sodium thiosulfate standard solution*** used, multiplied by 5.08, gives the content of Copper Solution ml/l.
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Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 03.12.2009, 14:55   #4   Druckbare Version zeigen
Danny82 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
AW: Iodometrische Bestimmung von Cu2+

Warum wäre die blaue Farbe nicht sichtbar wenn man die Stärke früher zugeben würde?
Danny82 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.12.2009, 15:13   #5   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 13.686
AW: Iodometrische Bestimmung von Cu2+

Die Loesung ist dann schwarz und man uebertitriert leicht, da der Umschlagspunkt schnell kommt. Wenn nur Iod vorhanden hellt die Loesung von braun nach gelb langsam auf. Am Ende gibt man Staerke hinzu und es gibt die blaue Farbe.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.12.2009, 15:16   #6   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Iodometrische Bestimmung von Cu2+

Zitat:
Zitat von Nobby Beitrag anzeigen
Wir bestimmen Kupfer auch mit Thiocyanat.

Vermute mal nach folgender Gleichung;

2 Cu2+ + 2 I- + 2 SCN- => 2CuSCN + I2
Durchaus stimmig.
In Dannys Beschreibung kam das Thiocyanat ganz zuletzt, was für mich keinen Sinn ergab; daher auch meine Frage nach der Reihenfolge.

Gruß,
Franz
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Alt 03.12.2009, 17:05   #7   Druckbare Version zeigen
Danny82 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
Frage AW: Iodometrische Bestimmung von Cu2+

Noch eine Verständnisfrage:

Ich titriere meine mit KI versetzte CuSO4-Lösung (braun) mit Natriumthiosulfat und diese beginnt zu verblassen.

somit reduziere ich das I2 das die braune Färbung bilded zu Iod:

I2+ 2S2O32---> 2I-+S4O62-

richtig, oder??

Aber somit entferne ich doch I2aus meiner Analyselösung. Wenn ich das richtig verstanden habe soll doch aber I2 mit der Stärke den tiefblauen Einlagerungskomplex bilden. Wie geht das wenn ich kein I2 mehr in der Lösung habe?

Und warum wird die Lösung schwarz wenn ich Stärke vorher zugebe?

Ich häng da grad fest.

MFG,
Danny
Danny82 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.12.2009, 17:23   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Iodometrische Bestimmung von Cu2+

Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied
Stimmig schon, aber auch notwendig ? Ohne Thiocyanat bildet sich CuI.
Ich kenne das auch nur mit Iodid allein.
Irgendeinen Grund wird es haben, dass man Thiocyanat zufügt.
Vielleicht finde ich es ja raus...

Zitat:
Zitat von Danny82 Beitrag anzeigen
somit reduziere ich das I2 das die braune Färbung bilded zu Iod:

I2+ 2S2O32---> 2I-+S4O62-
Iodid heißt das Produkt. Ansonsten ok.


Zitat:
Aber somit entferne ich doch I2aus meiner Analyselösung. Wenn ich das richtig verstanden habe soll doch aber I2 mit der Stärke den tiefblauen Einlagerungskomplex bilden. Wie geht das wenn ich kein I2 mehr in der Lösung habe?
Der Sinn der Iodstärke ist nicht, der Lösung eine dekorative
Farbe zu verleihen, sondern den Punkt anzuzeigen, an dem das Iod verbraucht ist - dann verschwindet die Farbe.

Gruß,
Franz
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Alt 04.12.2009, 13:43   #9   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 13.686
AW: Iodometrische Bestimmung von Cu2+

Zitat:
Ich kenne das auch nur mit Iodid allein.
Irgendeinen Grund wird es haben, dass man Thiocyanat zufügt.
Vielleicht finde ich es ja raus...
Hier der Grund fuer die Verwendung des Thiocyanates.

Word file:

http://spinner.cofc.edu/~coryw/6-Iodometric%20Determination%20of%20Copper.doc?referrer=webcluster&


Zitat:
Formation of the precipitate and the addition of excess iodide forces the equilibrium to the right. The pH of the solution must be maintained between pH 3 and 4 by the addition of a buffer. It has been found that iodine is adsorbed onto the surface of the copper(I) iodide precipitate and must be displaced to obtain correct results. Potassium thiocyanate is usually added just before the end point is reached to displace the adsorbed iodine. Note that the net stoichiometry of the react is 1:1 since 2 moles of copper requires 2 moles of thiosulfate.
__________________
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Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.12.2009, 14:30   #10   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Iodometrische Bestimmung von Cu2+

Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
.... hat mich herzhaft lachen lassen. Besten Dank FK.
Ich danke für das Lob!

Zitat:
Zitat von Nobby
Hier der Grund fuer die Verwendung des Thiocyanates.
Ebenfalls Dank.
Das adsorbierte Iod ist demnach die Ursache für die leichte Tönung, die das CuI nach der Titration noch aufweist.

Gruß,
Franz
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