Allgemeine Chemie
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Alt 15.11.2009, 16:23   #1   Druckbare Version zeigen
Acid Rain Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Quantitativer Nachweis ein Cu/Fe Lsg.

Hallo,

ich muss für meine Facharbeit Eisen und Kupfer quantitativ bestimmen. Die beiden Metalle sind in konz. Salpertersäure aufgelöst.

Ich hatte erst gedacht, das Kupfer mit H2S zu fällen, dann abzufiltern und dann zu wiegen, und stöchometrisch den Kupfergehalt zu berechnen. Das noch in der Lösung gebliebene Eisen wollte ich dann mit NH3 als Hydroxid fällen und ebenfalls den Eisengehalt berechnen.

Allerdings ist beim Durchleiten von H2S, eher ein brauner NS entstanden und die zuvor schwach grünliche Lsg. ist milchig gelb geworden.
Der braune NS würde ja eher auf Fe(III)2S3 und nicht auf CuS(welches ich eigentlich haben wollte) hinweisen.
Die gelbe Farbe ist mit großer Sicherheit elementarer Schwefel ( der mich wahrscheinlich bei meinen späteren Nachweisen stört, oder?).

Was hab ich jetzt falsch gemacht, oder nicht bedacht?

Gibt es nicht auch alternative Nachweismöglichkeiten, da eine Nachweismöglichkeit zu wenig für eine Facharbeit ist?

Ich hab dabei an z.B. an Rücktitration mit Erio T und EDTA gedacht, allerdings Funktioniert des ja nur wenn ich meine Stoffe getrennt habe, oder?
Eine andere Möglichkeit ist anscheinend das Photometer. Allerdings weiss ich dabei noch nicht wie des genau funktioniert, wollte nur kurz nachfragen ob es
ein gutes Nachweisverfahren ist?

Zusammenfassung:
1. Wie trenne ich Kupfer und Eisen am besten?(wichtigste Frage)
2. Was hab ich falsch gemacht bis jetzt?
3. Gehen meine Nachweiserfahren und gibt es vielleicht noch mehr?

Vielen Dank schon mal für alle Antworten.

lg Acid Rain
Acid Rain ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.11.2009, 16:31   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 13.688
AW: Quantitativer Nachweis ein Cu/Fe Lsg.

Ammoniakalisch stellen. Eisen faellt als Hydroxid und Kupfer wird als Tetrammin komplexiert.

Filtrieren und Eisen mit Rhodanid, Hexacyanoferrat, Phenantrolin und andere nach Loesen des Hydroxides nachweisen.

Das Filtrat verkochen und Kupfer kann auch nachgewiesen werden.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.11.2009, 17:21   #3   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Quantitativer Nachweis ein Cu/Fe Lsg.

Zitat:
Zitat von Nobby Beitrag anzeigen
Ammoniakalisch stellen. Eisen faellt als Hydroxid und Kupfer wird als Tetrammin komplexiert.

Filtrieren und Eisen mit Rhodanid, Hexacyanoferrat, Phenantrolin und andere nach Loesen des Hydroxides nachweisen.
Oder direkt den Niederschlag zu Fe2O3 glühen und auswägen.
Zitat:
Das Filtrat verkochen und Kupfer kann auch nachgewiesen werden.
Könnte man praktischerweise sofort als Tetramminkomplex photometrieren.
Oder mit Cupferron fällen und zu CuO glühen.

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.11.2009, 00:04   #4   Druckbare Version zeigen
Acid Rain Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Quantitativer Nachweis ein Cu/Fe Lsg.

Danke für eure Tipps, ich werd versuchen morgen so viel wie möglich davon umzusetzen.

Was ich jetzt noch fragen wollte, gibt es einen Stoff der nur mit Eisen reagiert und nicht mit Kupfer? Ich würde gern überprüfen können ob meine Eisenhydroxidfällung auch vollständig abgelaufen ist, oder ob noch Eisenreste vorhanden sind.

P.S.: Ist das Glühen zu Oxiden eigentlich eine recht genaues Verfahren oder werde ich da größere Messungeauigkeiten bekommen?
Acid Rain ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.11.2009, 21:20   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Quantitativer Nachweis ein Cu/Fe Lsg.

Zitat:
Zitat von Acid Rain Beitrag anzeigen
Was ich jetzt noch fragen wollte, gibt es einen Stoff der nur mit Eisen reagiert und nicht mit Kupfer? Ich würde gern überprüfen können ob meine Eisenhydroxidfällung auch vollständig abgelaufen ist, oder ob noch Eisenreste vorhanden sind.
Die Ammoniakfällung von Fe(III) ist vollständig; das ist ein -zumindest in der Gesteinsanalyse- vieltausendfach bewährtes Verfahren. Mitgefällt werden Aluminium, Titan, Zirkon und noch ein paar andere, die du aber nicht in deiner Analyse drin hast.
Man kann Eisen auch als basisches Acetat oder Formiat fällen, dieses Verfahren garantiert ebenfalls eine 100% sichere Trennung von Kupfer.

Zitat:
Ist das Glühen zu Oxiden eigentlich eine recht genaues Verfahren oder werde ich da größere Messungeauigkeiten bekommen
Bei korrekter Durchführung ist es sogar die beste Art und Weise, Eisen zu bestimmen. Gravimetrie ist immer der "Goldstandard", weil es ein absolute Messung ist.

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
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