Allgemeine Chemie
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Alt 06.11.2009, 13:20   #1   Druckbare Version zeigen
sai83 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 46
Gefriertrocknungsanlage

Hallo allerseits,

ich habe eine Mischung aus H2O, MeOH und ein bisschen TFA, die in den Gefriertrockner soll, um daraus eine gelöste Substanz zu isolieren. MeOH ist im Verhältnis zu H2O etwa 3:2. Die Frage ist nun, soll ich noch mehr H2O zugeben, damit das ganze besser gefriert? MeOH gefriert ja erst bei -98°C...

Kennt sich auf dem Gebiet jemand aus?


Dank im Voraus.
sai83 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2009, 13:32   #2   Druckbare Version zeigen
sai83 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 46
AW: Gefriertrocknungsanlage

MeOH = Methanol
TFA = Trifluoressigsäure
sai83 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2009, 13:32   #3   Druckbare Version zeigen
Sponk Männlich
Mitglied
Beiträge: 966
AW: Gefriertrocknungsanlage

Zitat:
Zitat von sai83 Beitrag anzeigen
MeOH ist im Verhältnis zu H2O etwa 3:2. Die Frage ist nun, soll ich noch mehr H2O zugeben, damit das ganze besser gefriert?
Unbedingt! Falls Dir das Gemisch überhaupt einfriert, wird es Dir vermutlich während der Gefriertrocknung wieder auftauen.

Wenn Deine Verbindung in nur wenigen Millilitern gelöst ist, dann würde ich das ganze in einem Liter Wasser verdünnen. Wenn Du jedoch ein größeres Lösevolumen vorliegen hast und Deine Verbindung ausreichend thermostabil ist, dann würde ich versuchen den Methanol-Anteil am Rotationsverdampfer zu reduzieren.
__________________
Alle Verallgemeinerungen sind falsch, immer und überall.
Sponk ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 06.11.2009, 13:40   #4   Druckbare Version zeigen
sai83 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 46
AW: Gefriertrocknungsanlage

Wir haben normalerweise höchstens 20 ml Lösung. Ein Kollege von mir gibt nie Wasser hinzu, ein anderer etwa dieselbe Menge (hier also 20 ml). Mit der zweiten Methode klappt's immer ganz gut. Einen ganzen Liter tun wir nie dazu.
sai83 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2009, 14:00   #5   Druckbare Version zeigen
Sponk Männlich
Mitglied
Beiträge: 966
AW: Gefriertrocknungsanlage

Zitat:
Zitat von sai83 Beitrag anzeigen
Ein Kollege von mir gibt nie Wasser hinzu, ein anderer etwa dieselbe Menge (hier also 20 ml).
Offenbar kennst Du ja schon alle Antworten auf Deine Frage? Warum suchst Du denn dann noch hier um Hilfe?

Ich habe bei meinen Proben und der mir damals zur Verfügung stehenden Gefriertrocknung in ähnlichen Fällen Probleme während der Trocknung bekommen und zuviel Wasser wird sicherlich nicht schaden. Probier's aus, es funktioniert doch anscheinend mit Eurem System...
__________________
Alle Verallgemeinerungen sind falsch, immer und überall.

Geändert von Sponk (06.11.2009 um 14:22 Uhr) Grund: Typo
Sponk ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2009, 14:11   #6   Druckbare Version zeigen
sai83 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 46
AW: Gefriertrocknungsanlage

Ich habe die Frage gestellt, weil beide Kollegen behaupten, ihre Methode wäre die bessere und weil ich noch eine andere Meinung hören wollte.

Danke auf jeden Fall!
sai83 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2009, 14:26   #7   Druckbare Version zeigen
sai83 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 46
AW: Gefriertrocknungsanlage

Was meinst du mit Phasendiagramm?
Vielleicht ist das eine dumme Frage, aber ich arbeite erst seit zwei Monaten in der Chemie.
sai83 ist offline   Mit Zitat antworten
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