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Alt 10.09.2009, 09:43   #1   Druckbare Version zeigen
Jonathan1 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 55
Filtration feiner Niederschläge - Celite?

Hallo,

ich habe hin und wieder sehr feine Niederschläge in organischen Lösungsmitteln, die selbst durch feinporige Glasfritten durchgehen und sehr lange zum Absetzen benötigen. Zentrifugieren ist nur manchmal eine Option, denn gerade feuchtigkeitsempfindliche Lösungen leiden unter dem Umfüllen und unsere Zentrifugen haben kein sehr großes Fassungsvolumen.

Ich habe in einem Artiekl gelesen, dass über Celite filtriert werden soll. Ich kenne das Zeug gar nicht, es klingt aber gut.
Die eigentliche Frage ist, wie ich es handhaben soll. Aufgrund der großen Oberfläche hat es garantiert auch eine Menge Wasser adsorbiert, oder? Kann man das wie Molekularsieb einfach am Vakuum bei 120°C über mehrere Stunden trocknen, oder geht es dabei sogar kaputt?

Falls es geht, wie handhabt man das am besten? Einfach eine dünne Schicht auf eine Glasfritte geben? Oder bekomme ich das dann nicht mehr ab?
Welches Celite sollte ich denn am besten kaufen? Bei sigma-aldrich gibt es Celite 500, getrocknet, unbehandelt. Das wäre jetzt meine erste Vermutung.

Tips? Erfahrungsberichte? Alternativen?

Danke
Jonathan1 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.09.2009, 09:56   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Filtration feiner Niederschläge - Celite?

Wenn du den NS danach noch brauchst, scheidet Celite natürlich aus.
Versuche einmal ein aschefreies Rundfilterpapier, wie sie zur quantitativen Analyse gebraucht werden. Die gibt es in verschiedener Porosität, da nimmst du dann die feinste. Ich verwende aschefreie Papiere von Macherey & Nagel, und da ist mir noch nie etwas durchgegangen, auch feinste NS nicht. Dann gibt es noch Filtermembranen aus Glasfaser oder Quarz, die eine definierte Porosität haben - z.B. 0.6 micrometer, 0.2 micrometer. Ebenfalls gibt es Filtermembranen aus praktisch jedem denkbaren organischen und anorganischen MAterial mit Porenweiten unter 1 um. Etwas davon müsste doch hinhauen.

lg
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 10.09.2009, 11:11   #3   Druckbare Version zeigen
Jonathan1 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 55
AW: Filtration feiner Niederschläge - Celite?

Der NS kann verworfen werden, es geht nur um das Filtrat.
Ich habe hier A3 und A4 Glasfritten und da gehen meine Niederschläge durch.

Mit Filterpapier kann ich gar nicht arbeiten, bei mir spielt sich alles in geschlossenen Glasapparaturen ab. Meine Fritten haben Schliffe. Ich kann die Lösungen/Suspensionen bestenfalls mit einer Spritze über einen Bypass entnehmen, aber niemals durch einen Trichter gießen. Zumal ein Papierfilter sicher nicht trocken genug ist für meine Geschichten.
Jonathan1 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.09.2009, 11:30   #4   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Filtration feiner Niederschläge - Celite?

Da Celite rein anorganisch ist kannst Du es im Ofen trocknen so heiss wie du willst.

lg
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ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.09.2009, 12:42   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.849
AW: Filtration feiner Niederschläge - Celite?

Beim Arbeiten mit feuchtigkeitsempfindlichen Substanzen empfiehlt sich das Filtrieren mit Umkehrfritte.Diese wird vorher mit Celite befüllt,dieses leicht festgedrückt und dann die Apparatur im Vakuum ausgeheizt.Das Filtrieren erfordert ein wenig Übung.Kaputtgehen tut es so schnell nicht.Welches Celite du nimmst,hängt davon ab,welche Mengen filtriert werden müssen(Durchflußrate),
bzw. wie fein dein Niederschlag ist.Schau mal unter:
http://www.filteraid.com/how_filteraid_works.html
Hoffe,das hilft weiter!

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.09.2009, 14:33   #6   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Filtration feiner Niederschläge - Celite?

Vielleicht kannst du Filterkerzen einsetzen, vorausgesetzt du findest eine Pumpe, die verträglich ist mit organischen Lösungsmitteln. Das Funktionsprinzip ist einfach. Die trübe Lösung wird umgepumpt im Kreis, so dass sie ansaugseitig eine Filterpatrone (-kerze) passieren muss, die feinste Partikel zurück hält. Druckseitig wird sie, filtriert, direkt in den Vorratsbehälter mit der zu reinigenden "Brühe" zurückgepumpt. In den meisten Fällen erhält man mit der Zeit eine völlig klare Lösung, und die anfänglich darin suspendierten Partikel sitzen fest in der Filterpatrone. Mit dieser Methode werden oft mit feinsten Niederschlägen verunreinigte Galvanikbäder aufbereitet. Meine eigene Erfahrung beschränkt sich auf Silberbäder, die 50 - 100g/l Silber und Spuren von Chlorid oder Palladium (Pd ausgefällt mit annähernd stöchiometrischer Menge Dimethylglyoxim) enthalten.

Gruss, freechemist.
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