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Alt 27.07.2009, 18:33   #16   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

Ich denke, die Industrie hat da genau das gleiche Problem: Um das NaOH zu reinigen wird es aufgelöst, anschließend über Kationentauscher gegeben, und dann zum Hydrat getrocknet. Das KOH ist 'suprapur' auch nur als Hydrat erhältlich...

Ich werde probieren etwas von dem Hydrat mit N2 oder Argon im Tiegel aufzuschmelzen, und das Ganze dann im Vakuum abkühlen. Problem wird sein die Schmelze aus dem Tiegel zu bekommen. Vielleicht wäre es besser die noch flüssige Schmelze in einem inerten Bad (Paraffinöl oder dergleichen)abzuschrecken?

Geändert von Rankenburg (27.07.2009 um 18:53 Uhr)
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Alt 27.07.2009, 18:51   #17   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

ups, doppelt. Sorry
Gruß, Kai
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Alt 27.07.2009, 18:57   #18   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: NaOH-H2O entwässern

Was ich vorschlagen wollte, war eine etwas andere (einfachere) Vorgehensweise :

Das Monohydrat im Tiegel schmelzen, erkalten lassen, Probe zugeben, und erneut schmelzen. Natürlich verletzt man dabei den elementaren Grundsatz, Probe und Flussmittel vor dem Aufschluss schön zu homogeneisieren.

Du kannst das NaOH imho auch ohne Schutzgas entwässern, da eine Kontamination mit Natriumcarbonat in deinem Fall ja folgenlos ist.

Die Probe ist wohl mit einem Säureaufschluss nicht klein zu kriegen, nehme ich an (von wegen Diamant und Siliciumcarbid...) ? Das ist schade, denn in der Regel sind Säureaufschlüsse sauberer, da man die Säuren in grosser Reinheit beziehen resp. destillieren kann.

Ne andere Idee wäre, normales NaOH verschiedener Hersteller zu erwerben und zu schauen, ob darunter nicht eine besonders Nd arme Charge ist.

Noch ne Frage aus purer Neugier : warum bestimmst du ausgerechnet Nd ? Oder interessieren Dich alle seltenen Erden gemeinsam ?
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 27.07.2009, 19:13   #19   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

Ja danke, ich glaube das ist die beste Lösung!
Nach dem Aufschluß werden die SEE zusammen mit Fe und Ti als Hydroxide gefällt, und anschließend wird das Nd, Sm und Gd Säulenchromatographisch abgetrennt. Ich bestimme dann die Nd, Sm und Gd-Isotopie der Proben auf einem Thermionen-Massenspektrometer. Daraus kann man dann (hoffentlich) ableiten, aus was für Materialien unsere Erde vor 4.5 Ga einmal gebaut wurden, und aus welchen nicht.
Den Säureaufschluß habe ich auch schon gemacht; allerdings ist man sich da nie 100% sicher, ob die Probe komplett aufgelöst wurde. Meteoriten enthalten präsolare Körner, die isotopisch sehr verschieden von dem Rest der Probe sein können (je nach dem, in welcher Art Stern die Körner produziert wurden). Um eine exakte Aussage zu machen ist es deshalb sehr wichtig die Probe vollständig aufzuschließen.

Viele Grüße,
kai
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Alt 27.07.2009, 19:37   #20   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: NaOH-H2O entwässern

Wow. Das hört sich ziemlich spannend an...
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.07.2009, 20:58   #21   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: NaOH-H2O entwässern

Wollte ich auch grad schreiben.
Gibt's vielleicht schon eine Publikation dazu ?
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Alt 28.07.2009, 17:28   #22   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

Ja, massenhaft!!
Nukleosynthetische Anomalien sind momentan ein brandheisses Thema in der Kosmochemie. Z.B.: Andreasen&Sharma, Science 314 (2006) pp 806-809. Direkt danach folgt ein Artikel über Ba-Anomalien. Wenn weiteres Interesse besteht gebe ich gerne Auskunft!!
Gruss,
kai
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Alt 28.07.2009, 18:39   #23   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: NaOH-H2O entwässern

Das ist ja wirklich mal was Interessantes.
Vielleicht könntest du dies :
Zitat:
Zitat von Rankenburg Beitrag anzeigen
Ich bestimme dann die Nd, Sm und Gd-Isotopie der Proben auf einem Thermionen-Massenspektrometer. Daraus kann man dann (hoffentlich) ableiten, aus was für Materialien unsere Erde vor 4.5 Ga einmal gebaut wurden, und aus welchen nicht.(...) Meteoriten enthalten präsolare Körner, die isotopisch sehr verschieden von dem Rest der Probe sein können (je nach dem, in welcher Art Stern die Körner produziert wurden).
näher erläutern ? I.e. Innwiefern die isotopische Signatur der REE in Meteoriten Rückschlüsse auf die Zusammensetzung der Erde zulässt (ich dachte naiverweise bisher, die sei bekannt ?) ?

lg
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Alt 31.07.2009, 16:21   #24   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

Die einfachste Annahme ist zunächst einmal die, daß die Gesteine, die heute aus dem Meteoritengürtel zur Erde geliefert werden, auch Gesteine umfassen, aus welchem sich die Erde vor ~4.5 Milliarden Jahren aufgebaut hat. Diese primitiven, undifferenzierten Gesteine nennt man 'Chondrite', und unterteilt sie in verschiedene Klassen und Gruppen. Das muß aber nicht so sein: Vielleicht enthält der Meteoritengürtel heute keine 'Erd-Chondrite' mehr. Ein gutes Paper dazu ist Drake&Righter, Nature 416 (2002) 39-44.
Das nächste Problem ist die isotopische Zusammensetzung der Gesamt-Erde. Uns ist leider nur die Oberfläche direkt zugänglich, der tiefere Teil indirekt, der Kern gar nicht. Manche Elemente kommen aber fast außschlieslich nur im silikatischen Teil der Erde vor. Das sind die 'gesteinsliebenden' Elemente wie z.B. Nd oder Sm. Wenn man nun die stabilen Isotopenhäufigkeiten dieser Elemente in Gesteinen der Erde mit einer Chondrit-Gruppe vergleicht und findet Unterschiede, so könnte dies bedeuten, das diese Gruppe nicht am Aufbau der Erde beteiligt ist.

Das wäre eine kurze Einführung in das Problem. Im Detail ist die Sache noch etwas komplizierter, da isotopische Anomalien auf verschiedene Weisen erzeugt werden können, auch lange nach Bildung unseres Sonnensystems. Z.B. können scheinbare Anomalien in Meteoriten durch einen unvollständigen Aufschluß des Gesteins heute im Labor erzeugt werden.

Hilft das? Da das Thema sehr umfangreich ist, kommt man um die Lektüre einiger Artikel nicht herum...

Gruss,
kai
Rankenburg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.07.2009, 16:35   #25   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: NaOH-H2O entwässern

Zitat:
Zitat von Rankenburg Beitrag anzeigen
Hilft das? Da das Thema sehr umfangreich ist, kommt man um die Lektüre einiger Artikel nicht herum...
Ja, sehr. Ich werde mich gleich mal ein bisschen "einlesen".
Danke für die Infos.
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