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Alt 22.07.2009, 14:28   #1   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
NaOH-H2O entwässern

Hallo!

Hier mal eine eher technische Anfängerfrage:
Ich habe 50g NaOH-Monohydrat und möchte dieses entwässern. Leider steht mir kein Vakuumtrockenschrank zur Verfügung. Funktioniert das auch ohne Vakuum auf der Heizplatte??

Besten Dank!!

kai
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Alt 22.07.2009, 14:34   #2   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: NaOH-H2O entwässern

Wenn Du auch mit wasserfreiem Natriumcarbonat arbeiten kannst, dann geht das.
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Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.07.2009, 14:51   #3   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

Mist. gibt es sonst noch eine Möglichkeit zur Entwässerung?

kai
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Alt 22.07.2009, 14:58   #4   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: NaOH-H2O entwässern

Vakuumpumpe und Heizpilz. Umkristallisieren aus einem inerten, wasserfreien Lösungsmittel. Aufschmelzen unter Schutzgas.
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.07.2009, 17:36   #5   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

Okay. Ich habe den Exsikkator plus vakuumpumpe plus heizstrahler bemüht. Problem: Es spritzt fürchterlich, und das NaOH trocknet nicht (nach 24 Stunden).
- Aufschmelzen unter Schutzgas klingt gut, aber ich weiß momentan nicht wie ich das technisch realisieren soll... Hat jemand einen Tip?
- Umkristallieren klingt auch gut: aber welches ist das beste Lösungsmittel? Geht wasserfreies Ethanol? Wo finde ich Löslichkeiten für NaOH bei verschiedenen Temperaturen?

Nochmals besten Dank für die Hilfe!
kai
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Alt 24.07.2009, 17:59   #6   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: NaOH-H2O entwässern

Bevor man sich den Stress gibt und sowas saumäßig hygroskopisches entwässert, sollte man erstmal fragen, was denn damit angestellt werden soll.
Anhand dessen kann man dann über die Trocknung bzw. über alternativ verwendbare Substanzen nachdenken.

Also?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.07.2009, 18:03   #7   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: NaOH-H2O entwässern

Zitat:
Zitat von Rankenburg Beitrag anzeigen
das NaOH trocknet nicht (nach 24 Stunden).
Wie hast Du das festgestellt?

Welche Temperatur hat das NaOH erreicht?

Gruß,
Franz
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Alt 24.07.2009, 18:44   #8   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

Das NaOH benötige ich für einen Schmelzaufschluss. Dabei wird die Probe zusammen mit Na2O2 und NaOH in einem Graphittiegel bei 650°C geschmolzen. Mein erster Versuch mit NaOH Pellets ergab einen relativ hohen Nd-Blank; das Na2O2 ist dagegen erstaunlich sauber. NaOH in Suprapur-Qualität habe ich nur als Monohydrat zur Hand. Wenn ich das in den Tiegel gebe reagiert das austertende Kristallwasser sofort mit dem Na2O2 und die Probe schäumt im Tiegel über.
Eine Möglichkeit wäre die Probe zunächst nur mit dem NaOH-H20 in den Ofen zu stecken und kurz bei 400° schmelzen, dann abkühlen lassen und nochmal mit dem Na2O2 aufschmelzen. Das wird allerdings auch kräftig spritzen, und ich weiß nicht ob das gebildete NaHCO3 stört.

Das Monohydrat löst sich beim Erwärmen sofort in seinem Kristallwasser auf, das kann man im Exsikkator gut sehen. Wie warm der Becher durch den Strahler wird kann ich nicht sagen, die Probe fängt aber an zu kochen (im Unterdruck). selbst die kleinen Spritztröpfchen im Exsikkator trocknen nur sehr sehr langsam ein.

Gruss,
kai
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Alt 24.07.2009, 19:26   #9   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: NaOH-H2O entwässern

NaOH in "wasserfreier" Qualität kauft man.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.07.2009, 19:56   #10   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

Okay! Dann halt so.

Vielen Dank,
Kai
Rankenburg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.07.2009, 21:11   #11   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: NaOH-H2O entwässern

Noch was : wenn man einen Schmelzaufschluss mit Natriumperoxid macht, braucht man kein NaOH zuzugeben. Wenn man -aus welchen Gründen auch immer- nicht reines Natriumperoxid nehmen will, mischt man mit Natriumcarbonat. Es wird auch empfohlen (habe ich noch nie berücksichtigt, es geht also auch ohne), die Mischung aus Aufschlussmittel und Probensubstanz mit einer Schicht Natriumcarbonat zu bedecken.

Was sagt übrigens ein Graphittiegel zu geschmolzenem Natriumperoxid ?

Um welche Probe handelt es sich, die du so aufschliessen willst ?

EDIT Wenn du unbedingt meinst, NaOH zugeben zu müssen : warum tut es nicht das Monohydrat ? Bei der Temperatur des Aufschlusses wird das Wasser eh entweichen.
lg
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ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.07.2009, 10:20   #12   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: NaOH-H2O entwässern

Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
Was sagt übrigens ein Graphittiegel zu geschmolzenem Natriumperoxid ?
Entbrennt in heißer Liebe?

Gruß,
Franz
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Alt 27.07.2009, 15:23   #13   Druckbare Version zeigen
Rankenburg Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: NaOH-H2O entwässern

Danke für die Antworten!

Der Sinteraufschluß nur mit Na2O2 bei 480°C funktioniert ohne Frage, die Mischung mit NaOH ist aber aggressiver gegenüber bestimmten Mineralen als das Peroxid alleine (ich schließe Meteoriten auf; diese enthalten u.a. SiC, Diamant, und Graphit). Außerdem ist die Mischung mit NaOH etwas schonender für den Graphittiegel.
Aprospos Graphittiegel: Hier geht probieren über studieren. Die Kinetik ist extrem langsam, und der Tiegel wird nur minimal 'angeätzt'. Dafür hat das Graphit den unschlagbaren Vortel, daß es extrem sauber ist.
Und wie schon gesagt, wenn ich das Monohydrat zugebe schäumt die Probe im Tiegel so stark auf, daß immer ein Teil verloren geht. Das könnte mit dem Karbonat ähnlich sein. Mit den wasserfreien Pellets dagegen gibt es eine schöne glatte Schmelze. Deshalb mein Wunsch mit dem sehr sauberen Monohydrat zu arbeiten. Die wasserfreien Pellets sind dagegen nicht sauber genug. Für 'einfach kaufen' bin ich anscheinend nicht clever genug: ich finde einfach keinen Anbieter der NaOH in entsprechender Qualität (z.B. Suprapur) anbietet.

Gruss,
kai
Rankenburg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.07.2009, 17:51   #14   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: NaOH-H2O entwässern

Tja, ich fürchte, da suchst du was, das es nicht im Handel gibt.
Merck Suprapur NaOH gibt's nur als Monohydrat, vergleichbare oder bessere Qualitäten anderer Hersteller auch nur als Monohydrat.

Könntest du nicht eine kleine Menge NaOH x H2O im Tiegel schmelzen (zum Entwässern), dann erstarren lassen, die Probe darauf geben und erneut schmelzen ?
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ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.07.2009, 17:56   #15   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: NaOH-H2O entwässern

Oder nach wasserfreiem KOH suchen?
Oder gucken, ob jemand Na2O verkauft?

Gruß,
Franz
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