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Alt 19.07.2009, 16:48   #1   Druckbare Version zeigen
deeesi  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
Extraktion von Schwarztee zur Gewinnung von Koffein

Hey Leute!

Ich habe für meine Maturaarbeit (möchte einen aufputschenden Kaugummi, also mit Koffein herstellen) Koffein aus Schwarztee extrahiert.
Habe mit dieser Anleitung gearbeitet und keine schädliche Stoffe verwendet, weil ich das Koffein ja weiterbenutzen will für den Kaugummi.

Anleitung:
1. 50 g schwarzer Tee mit 250 ml Ethanol 8 h unter Rückfluss kochen
2. Extrakt abnutschen
3. Tee nochmals mit 250 ml Ethanol 6 h unter Rückfluss kochen
4. alkoholischen Extrakte vereinigen und auf ca. 120 ml einengen
5. 94 g Calciumhydroxid (oder 90 g Magnesiumoxid) in 200 ml Wasser aufschlämmen
6. zum alkoholischen Extrakt gegeben und schütteln (Fettsäuren im Extrakt werden aus schwerlösliche Calcium- bzw. Magnesiumsalze gefällt)
7. Aufschlämmung in Rotationsverdampfer im Vakuum eingeengt
Achtung: Nicht bis zur vollständigen Trockenheit abdestillieren, da ansonsten Zersetzung eintritt. Wenn im Kolben starke Blasen- und Schaumbildung beginnt, so ist die Destillation abzubrechen da der aufgeschlämmte Extrakt zu dickflüssig wird.
8. Feststoff in 400 ml Wasser aufkochen und heiss abnutschen
9. 2 x Feststoffkuchen mit je 200 ml Wasser aufkochen und abnutschen
10. rötliche, klare Flüssigkeit wird aufbewahrt -> mit anderen Filtrationen vereinigen
11. Vereinigten Filtrate mit 50 ml 1 molarer Schwefelsäure versetzen (um Amine in wasserlösliche Salze zu überführen) -> Flüssigkeit färbt sich von rötlich nach gelb
12. Flüssigkeit einengen auf 1/3 ihres Volumens
13. wenn weisser Feststoff ausfällt -> heiss abnutschen
14. 5x abgekühlte Flüssigkeit mit je 40 ml Chloroform ausschütteln
15. Chloroformphasen sammeln und vereinigen
16. Chloroformphasen mit 20 ml 2 molarer Natronlauge ausschütteln -> Chloroformphasen in Scheidetrichter ablassen
17. Chloroformphasen mit 20 ml Wasser ausschütteln -> Chloroformphasen in Scheidetrichter ablassen
18. Chloroform aus dem Extrakt vorsichtig abdestillieren -> weisser Feststoff bleibt zurück, der aus heissem Wasser umkristallisiert oder in einen geeigneten Gefäss sublimiert wird.

Leider verstehe ich viele Schritte nicht. Also was genau chemisch abläuft.
Kann mir jemand den einen oder anderen Schritt erklären? Wieso braucht es die Schwefelsäure oder die Natronlauge?
Oder grundsätzlich was genau passiert?

Herzlichen Dank für jede Antwort!

Schöner Tag!
deeesi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.07.2009, 16:58   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Extraktion von Schwarztee zur Gewinnung von Koffein

Zitat:
Zitat von deeesi Beitrag anzeigen
Anleitung:
1. 50 g schwarzer Tee mit 250 ml Ethanol 8 h unter Rückfluss kochen
Es ist wesentlich besser, in einem Soxhletextraktor zu arbeiten...
Zitat:
2. Extrakt abnutschen
3. Tee nochmals mit 250 ml Ethanol 6 h unter Rückfluss kochen
4. alkoholischen Extrakte vereinigen und auf ca. 120 ml einengen
5. 94 g Calciumhydroxid (oder 90 g Magnesiumoxid) in 200 ml Wasser aufschlämmen
6. zum alkoholischen Extrakt gegeben und schütteln (Fettsäuren im Extrakt werden aus schwerlösliche Calcium- bzw. Magnesiumsalze gefällt)
Die Zugabe des Calciumhydroxids oder Magnesiumoxids (basisch reagierende Stoffe) erfolgt hauptsächlich, um das Koffein aus den salzartigen Verbindungen, in denen es in der Pflanze vorkommt, in die freie Basenform zu überführen.

Die Zugabe von Schwefelsäure bewirkt eine Protonierung des Koffeins, und es wird als Hydrosulfat besser in wässrige Lösung gehen. NaOH bewirkt das Gegenteil. NaOH deprotoniert das Koffein wieder, und es wird besser löslich in organischen (apolareren) Phasen wie Chloroform z.B.
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.07.2009, 16:59   #3   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Extraktion von Schwarztee zur Gewinnung von Koffein

Das wurde hier schon alles besprochen; suche mal nach "Coffein" bzw. "Koffein".

Gruß,
Franz
__________________
Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

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Alt 19.07.2009, 17:02   #4   Druckbare Version zeigen
deeesi  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
AW: Extraktion von Schwarztee zur Gewinnung von Koffein

Herzlichen Dank für die schnellen Antworten!
Hilft mir weiter, danke!
deeesi ist offline   Mit Zitat antworten
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