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Alt 18.07.2009, 14:19   #1   Druckbare Version zeigen
tappi84 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
Suche Kühlflüssigkeit als Alternative zu Wasser

Hallo,

in einer trockenen Stickstoff-Gasatomosphere würde ich gerne verschiedene Arbeitsschritte (z.B. Rückflusskochen) durchführen. Prinzipiell kann man sowas natürlich auch im Labor machen und dann einfach z.B. mit Stickstoff spülen. Für meine Anwendung wäre es aber interessant die kompletten Arbeitschritte in einer Glovebox zu machen. Dafür brauche ich eine Kühlflüssigkeit, um z.B. destillieren zu können. Wasser fällt schon mal weg, weil meine Materialien wasserempfindlich sind.

Was ich also suche ist eine wasserfreie (kann zur Not auch durch mich getrocknet werden) anorganische oder organische Flüssigkeit, Siedepunkt > 100 °C, Viskosität etwa wie Wasser, nicht brennbar, Plastik nicht angreifend und nach Möglichkeit nicht giftig.

Weil ich keinen Sauerstoff in meiner Box habe (weniger als 2ppm) sollte eigentlich Verbrennung nicht stattfinden. Daher habe ich momentan zwei Kandidaten: 2-Butoxyethanol oder Ethylenglycol.

Kennt jemand was besseres?
tappi84 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 18.07.2009, 14:48   #2   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Suche Kühlflüssigkeit als Alternative zu Wasser

Wenn Wasser stört, stören vermutlich auch Alkohole.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2009, 14:57   #3   Druckbare Version zeigen
tappi84 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
AW: Suche Kühlflüssigkeit als Alternative zu Wasser

Ich arbeite mit Alkoxiden. Das ist nicht das Problem. Problem ist, wenn Wasser verdampft und dann die H2O Partialdruck vergrößert. Da ich in der Box auch Dünnschichten herstelle, ist schon eine kleine Konzentration von Wasser im Stickstoff ausreichend um meine Schichten zu versauen. Bei Alkohol wäre das Problem los (die Precursor sind ja Alkoxide). Daher würde ich ja auch gerne im Falle eines Alkohols den vorher trocknen.
tappi84 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2009, 15:12   #4   Druckbare Version zeigen
Paleiko Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.210
AW: Suche Kühlflüssigkeit als Alternative zu Wasser

Destillieren in einer Glovebox? Für sowas würde ich ganz normal an einer Line arbeiten und mir das eventuelle Versauen der Glovebox sparen... Ist doch viel einfacher auch mal außerhalb arbeiten zu können.
Paleiko ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2009, 15:15   #5   Druckbare Version zeigen
tappi84 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
AW: Suche Kühlflüssigkeit als Alternative zu Wasser

Zitat:
Zitat von Paleiko Beitrag anzeigen
Destillieren in einer Glovebox? Für sowas würde ich ganz normal an einer Line arbeiten und mir das eventuelle Versauen der Glovebox sparen... Ist doch viel einfacher auch mal außerhalb arbeiten zu können.
Ja Destillation ist vielleicht ein blödes Beispiel. Hauptsächlich geht es sich ums Rückflusskochen. Ich will die komplette chemische Synthese in der Box machen. Wir haben immer wieder Probleme was die Reinheiten angeht, wenn wir z.B. ausserhalb unter Ar 5.0 rückflusskochen.
tappi84 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2009, 15:26   #6   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Suche Kühlflüssigkeit als Alternative zu Wasser

Sehr inert sind Öle (Paraffine) und Siliconöle. Beide haben aber eine deutlich niederere Wärmekapazität.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2009, 15:32   #7   Druckbare Version zeigen
tappi84 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
AW: Suche Kühlflüssigkeit als Alternative zu Wasser

Zitat:
Zitat von bm Beitrag anzeigen
Sehr inert sind Öle (Paraffine) und Siliconöle. Beide haben aber eine deutlich niederere Wärmekapazität.
Jap. Das wäre nicht so schlimm. Problem dabei ist deren rel. hohe Viskosität. Siliconöl hatte ich auch schon bedacht, weil das ja (meines Wissens nach) doch recht hydrophob ist.
tappi84 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.07.2009, 19:53   #8   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Suche Kühlflüssigkeit als Alternative zu Wasser

Wenn Du schon die umständliche Variante des Rücklußkochens in der Box wählen willst (Rückfluß an der Schlenk-Line wäre wesentlich einfacher), könntest Du vielleicht auch über die Einführung einer Wassereinleitung und -ausleitung über einen gsdicht verschlossenen Flansch in die Box nachdenken. Ich habe schon von Leuten gehört, die Röntgengeräte in der Glovebox betrieben hatten, was Wasserzufuhr (zur Kühlung der Röntgenröhren) erfordert. Das geht schon. Ist aber ein Riesenaufwand.

Warum kannst Du nicht das Refluxieren an einer normalen Schlenk-Line machen? Ist doch Standard... Wo liegen denn Eure Probleme?
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.07.2009, 11:10   #9   Druckbare Version zeigen
tappi84 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
AW: Suche Kühlflüssigkeit als Alternative zu Wasser

Zitat:
Zitat von Tino71 Beitrag anzeigen
Warum kannst Du nicht das Refluxieren an einer normalen Schlenk-Line machen? Ist doch Standard... Wo liegen denn Eure Probleme?
Weil wir unsere Precursor dann nicht lange lagern können (trotz Argon, trotz Vorheizen der Glasgeräte etc.). Alterung erfolgt innerhalb von 10 bis 14 Tagen. Die Ausgangsstoffe sind recht teuer und daher arbeiten wir nur mit kleinen Mengen. Geringe Restmengen an Wasser machen sich dann bemerkbar und die Precursor halten nicht so lange. Deswegen müssen wir relativ viel der Precursor wegschmeissen, denn zum Beschichten brauch man nur recht wenig. Lösung dafür wäre noch weniger Precursor anzusetzen, was zu einem Teufelskreis führt. Prinzipiell geht es sich erstmal darum zu gucken, ob wir durch eine komplett saubere Synthese in der Glovebox besser arbeiten können. Genau diese Handhabung will ich in meiner Diplomarbeit untersuchen. Es hat auch was mit Faulheit zu tun: Das Chemielabor ist ein Stockwerk tiefer als die Glovebox, die im Reinraum steht. Beschichtung und ein Teil der Synthese wird auf jedenfall in der Box gemacht. Ich spare mir dadurch viel Arbeit - außerdem müssen die Lösungen dann nicht noch gefiltert werden (um Mikropartikel zu beseitigen, im Chemielabor kann ich nicht so sauber arbeiten wie im Reinraum). Die Filter haben ggf. auch einen Einfluss auf die Alterung. Insgesamt würde ich sagen, habe ich durch die Schlenk-Line einfach auch mehr Glasgeräte, die mehr Fehlerquellen liefern.

Spricht aus sicherheitstechnischen Überlegungen bei einer sauerstofffreien trockenen Stickstoffatmosphere etwas dagegen trockenes 2-Butoxyethanol als Kühlflüssigkeit zu nehmen? Der Einsatz von Alkoholen ist kein Problem (weil das auch teilweise meine Ausgangsstoffe sind). Auch das Handling mit Giftstoffen ist problemlos. Es geht sich um Feuergefährlichkeit.
tappi84 ist offline   Mit Zitat antworten
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