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Alt 17.07.2009, 08:26   #1   Druckbare Version zeigen
gutschideluxe Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
Aufreinigung von Aluminiumiodid

Recht schönen guten Tag,
ich suche die Bedingungen zur zersetzungsfreien Sublimation von AlI3 zur Aufreinigung für präparative Zwecke. Bei meinen bisherigen Versuchen (Waschen mit Hexan, Trockenziehen, Einwaage in der Glovebox in ausgeheizte Sublimille, Sublimation im statischen Vakuum bei 120 °C) erhielt ich am Kühlfinger lediglich Iod.
Eine weitere Frage ist die Löslichkeit in organischen Solventien abgesehen von Alkohol und Ether.
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Alt 17.07.2009, 09:18   #2   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Aufreinigung von Aluminiumiodid

Ich habe es zwar noch nicht ausprobiert mit AlI3, aber mit vielen anderen: die Reinigung von Iodiden, die thermisch labil sind, gelingt häufig sehr einfach und gut durch Umkristallisieren aus wasserfreiem DMF. Einen Test wäre es wert!
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.07.2009, 09:48   #3   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Aufreinigung von Aluminiumiodid

Und wenn Du es bei Normaldruck (unter Stickstoff) und höherer Temperatur sublimierst?

Gruß,
Franz
__________________
Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

www.gwup.org

Und vergesst unsere Werbepartner nicht!
FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.07.2009, 09:50   #4   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Aufreinigung von Aluminiumiodid

Das Problem bei vielen Iodiden ist die thermische Zersetzung.
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.07.2009, 10:09   #5   Druckbare Version zeigen
gutschideluxe Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Aufreinigung von Aluminiumiodid

bekomm ich bei Zugabe von DMF mit Aluminiumiodid nicht ein LSB-Addukt?
gutschideluxe ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.07.2009, 11:00   #6   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Aufreinigung von Aluminiumiodid

Das kannst Du ausnutzen:
Lösen von AlI3 in DMF, heißgesättigte Lösung machen, LM-Addukt isolieren (--> Reinigungsschritt!), Addukt einfach bei RT über Nacht ans Vakuum hängen, fertig. Das Tolle daran ist (soweit ich das bisher beobachtet habe), daß dieses LM-Addukt einen sehr ausgeprägten Gradienten der Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit besitzt. Also das eingesetzte Iodid kommt in großer Ausbeute wieder raus. Zudem ist DMF noch bei -60 °C flüssig, man kann also mit Trockeneis-Kältemischungen runterkühlen, falls noch viel Produkt in der Mutterlauge bleibt.

Das hat bei mir für alle Erdalkalis geklappt (auch Be), und auch für alle Lanthanoide (zumindest diejenigen, die ich ausprobiert hab). Sollte hier auch funktionieren. Ist zumindest deutlich milder als die Sublimation.
__________________
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