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Alt 02.05.2009, 21:51   #1   Druckbare Version zeigen
pulz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 13
Frage unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

Hallo,

ich habe in der Uni eine Destillation von 11%igem Wein gemacht und eigentlich habe ich folgendes erwartet:
Die Temperatur steigt auf ca. 78°C und das erste Destillat entsteht. Die Temperatur bleibt für einige Zeit konstant und steigt dann über 80°C, bleibt dann wieder konstant und steigt nocheinmal auf annähernd 100°C, idealerweise.
Das ist aber nicht ganz so eingetreten. Die Temperatur ist wirklich zunächst auf 78°C gestiegen. Das war meine erste Fraktion. Dann hat sich die Temperatur allmählich auf 80°C eingestellt. Das habe als 2. Fraktion. Aber auf einmal ist die Temperatur wieder gesunken und schwankte sehr lange zwischen 78°C und 80°C. Das habe ich als 3. Fraktion. Dann ist die Temperatur wieder bis auf 85°C gestiegen. Das ist dann meine 4. Fraktion. Anschließend habe ich die folgenden Vol% ermittelt:
1. Fraktion: 83,0 Vol%
2. Fraktion: 95,4 Vol%
3. Fraktion: 89,5 Vol%
4. Fraktion: 94,5 Vol%


Mich irritiert am meisten, dass die Temperatur wieder gefallen ist und die Vol% hätten doch auch eigentlich weniger werden müssen? Gehören vielleicht Fraktion 1-3 eigentlich alle noch zusammen und habe ich einfach die nächsten Fraktionen viel zu früh begonnen?

Bis Mittwoch muss ich ein Protokoll dazu abgeben. Wäre echt toll, wenn einer von euch 'ne Idee dazu hätte oder vielleicht ähnliche Erfahrungen gemacht hat.
pulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.05.2009, 01:10   #2   Druckbare Version zeigen
pleindespoir Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.106
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

Wie bist Du auf die % gekommen? Messmethode?
pleindespoir ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.05.2009, 08:33   #3   Druckbare Version zeigen
pulz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 13
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

Habe habe je 1mL der Fraktionen gewogen und in einer Tabelle dann den Alkoholgehalt abgelesen.
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Alt 03.05.2009, 12:09   #4   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Beiträge: 151
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

Dazu kann ich nur sagen, dass ich in der Schuel leztes Jahr eine Destillation durchführen musste mit einer Refluxkolonne(obs richtig geschrieben ist kp). Durch die Kondensation des Alkohols auch noch über den Kolone(überm Termometer) ist gelegentlich die angezeigte Temperatur um einige grad gesunken, da das Konedensat natürlich kälter ist.
Das würde das Problem deiner 3ten Fraktion erklären. Die 4rte könnte ich mir so erklären, dass die alkoholkonzentration schon stark gesunken ist und daher der siedepunkt sich auch ein wenig erhöht( je wenigr leichterflüchtige komponente desto höher wird ein siedepunkt eines gemisches). Aber du hast ja eine relativ höhe kontentration noch gemessen.
Du willst den alkohohlgehalt der weinprobe bestimmen, dafür würde ich alle fraktionen zusammenkippen. Wenn du reinen alkohol willst währe das ganze spielchen ein bischen anderst da in der ersten und in der 4rten eventuell fuselalkohohle vorhanden sein könnten.
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Alt 03.05.2009, 12:49   #5   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

Wenn während einer Destillation die Temperatur fällt, heißt das, dass nicht genügend Dampf nachgeliefert wird - mit ansteigender Temperatur des Sumpfs muss auch stärker geheizt werden.
Naütlich reicht auch ein kräftiger Luftzug bei so einer Destille, um mehr Dampf vorzeitig zu kondensieren...

Dass die letzte Fraktion trotz höheren Siedepunkts einen höheren Ethanolgehalt hat als die 1. und 3. ist nicht ganz plausibel, ebenso, dass die 3. Fraktion niedriger liegt als die 2. und 4.. Eigentlich wäre wg. des stärkeren Rücklaufs eine bessere Anreicherung des Ethanols zu erwarten gewesen.
Oder die Bestimmung der Ethanolkonzentration lief nicht so perfekt...

Gruß,
Franz
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Alt 03.05.2009, 12:56   #6   Druckbare Version zeigen
Dismutase Männlich
Mitglied
Beiträge: 217
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

Hallo,

Zitat:
1. Fraktion: 83,0 Vol%
2. Fraktion: 95,4 Vol%
3. Fraktion: 89,5 Vol%
4. Fraktion: 94,5 Vol%
Falls die Werte richtig sind,
würde ich nicht von einer Fraktionierung sprechen !

Da ist etwas schief gegangen.

Gruß,
SOD
Dismutase ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.05.2009, 12:59   #7   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Beiträge: 151
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

da die konzentration des ethanols geringer wird un die des wassers höher müsste doch das gemisch eine niedrigere konzentration an ethanol haben je weiter man destiliert(ohe refluxkolonne). oder denk ich da jetzt falsch ?
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Alt 03.05.2009, 13:10   #8   Druckbare Version zeigen
pulz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 13
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

@Sascha: Was meinst du denn mit Fuselalkohol. Denkst du, dass da Methanol enthalten sein könnte, was vielleicht das Gewicht dann beeinlussen könnte? Methanol siedet doch schon etwas früher als Ethanol. Theoretisch würde es dann nicht nur in der ersten Fraktion vorhanden sein oder?!


@FK: Ich habe die Werte auch anders erwartet und kann sie mir auch nicht erklären. Zur Bestimmung des Alkoholgehaltes kann ich wirklich nur sagen, dass ich je einen mL meiner Fraktionen gewogen habe. Die Möglichkeit ist natürlich auf jedenfall gegeben, dass nicht exakt 1mL auch gewogen wurde.
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Alt 03.05.2009, 13:19   #9   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Beiträge: 151
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

Genau das meine ich, ein wenig Methanol könnte dabei sein, aber du willst ja denke ich mal den alkohohlgehalt bestimmen da spielt die Menge keine Rolle.
Auch ist etwas Propanol und andere gelegentlich vorhanden.
Methanol siedet vorher und ist daher ausschließlich in der ersten Fraktion deshalb bei einer destillation wenn du alkohohl zum trninken herstellen willst immer den vorlauf wegkippen. Auch wenn es nicht sehr viel ist. Unser GC(FI) an der Schule konnten zwar welchen feststellen aber nicht quantifizieren.
Genau so ging es uns bei den höher kettigen alkohohlen quatifizierung nicht möglich gewesen mitm GC.
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Alt 03.05.2009, 13:50   #10   Druckbare Version zeigen
pulz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 13
Frage AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

Kann man vielleicht annehmen, dass der Wein vor der Destillation Proteine und andere langkettige Alkohole enthalten hat, die dann mitgewogen werden und dadurch das Ergebnis beeinflussen?
pulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.05.2009, 14:02   #11   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Beiträge: 151
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

nein, wenn du wein destilierst, so haben wir es auch gemacht und das kondensat wieder auf das ausgangsvolumen auffüllst.
davon den alkoholgehalt bestimmst kommst du auf einen zimlich guten wert.
messen solltest du diesen dann mit einem aerometer oder pyknomter falls vorhanden. da das wigen doch die genauigkeit des pipetieres mitinbehaltet.
Die besten Werte sind bei uns mittels Gaschromatograph rausgekommen, aber dies hat natürlich nciht jede schule.
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Alt 03.05.2009, 15:30   #12   Druckbare Version zeigen
pulz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 13
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

Ja das Auffüllen oder nochmal Sachen anders wiegen etc. kann ich nicht mehr machen. Wir haben nur den einen Tag im Labor und es ist auch vorgeschrieben wie wir den Alkoholgehalt bestimmen sollten. Der beste Kommentar unserer Praktikumsbetreuerin war ja: Naja das klappt sowieso nie. (Sie macht den Versuch seit bestimmt schon 10 Jahren )

Also ich habe jetzt meinen Alkoholgehalt mal auf 100mL hochgerechnet um eine Vol%-Angabe zu bekommen. Dann hätte ich 91%igen Alkohol hergestellt. Das wär doch bei meinen Werten möglich oder?
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Alt 03.05.2009, 16:34   #13   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Beiträge: 151
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

ne du hast ja verschiedene fraktionen von denen hast du jeweils unterschiedliche alkoholgehalte und wenn du sie mischt hast du verutlich nciht den mittelwert da nicht alle fraktionen das gleiche volumen hatten oder
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Jascha ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.05.2009, 19:12   #14   Druckbare Version zeigen
pulz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 13
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

ALso ich beschreibe mal meine Berechnung an der ersten Fraktion, die ja 83Vol% hatte:
0,83mL EtOH = 1mL Destillat, das gewogen wurde
x = 1,3mL Gesamtdestillat dieser Fraktion
-> x = 1,079mL
Ich hätte also 1,079mL EtOH in meiner ersten Fraktion. Die gleiche Rechnung habe ich auch bei den anderen 3 Fraktionen gemacht. Dann habe ich alle Volumina an EtOH in meinen Fraktionen zusammgerechnet:
5,2818mL ETOH in allen Fraktionen = 5,8mL Destillat aller Fraktionen
x = 100mL
-> x = 91Vol%

Prinzipiell muss doch durch Destillation ein höherer Alkoholgehalt rauskommen oder?
pulz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.05.2009, 19:55   #15   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Beiträge: 151
AW: unerwartete Vol% bei einer Weindestillation

Theoretisch kommen wenn du eine gute Destillation machst ungefähr 96% Ethanol raus, da du dann ein Azeotropes gemisch hast.
Aber es kann durchaus niedriger sien, falls du zu lange destiliert hast oder wenn du nur eine einfachdestillation durchführst(ohne Refluxkolonne).
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