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Alt 24.04.2009, 09:20   #1   Druckbare Version zeigen
DerEsel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 242
Tarnkappen-Chrom

Hallo Leute,
Auf grund der Finanzkriese gibt es bei uns im Labor recht wenig zu tun, daher habe ich mal die Asche meines Holzofens mittel ICP unter die Lupe genommen. Das habe ich auf 2 Arten gemacht.
1. Asche einfach einwiegen und mit Destiliertem Wasser versetzten ab und zu schütteln und 3 Tage stehen lassen, dann die Lösung messen
2. Königswasseraufschluss.

Bei Punkt 1 fand ich sage und schreipe 0,1% Chrom, Bei Punkt zwei aber nur 0,001% Chrom. Eine Verunreinigung ist ausgeschlossen. Jetzt habe ich allerdings gelesen dass Wenn CrO3 oder Chromsäure mit HCl in berührung kommt, bildest sich die flüchtige Verbindung CrO2Cl2. Dafür würde die Rotfärbung der Lösung sprechen beim Säureaufschluss. Dagegen dass allerdings nicht sichtbar etwas ausgegast ist.
Könnte es noch andere Gründe geben wieso das zeug auf einmal "weg" is?

Ich mach jetz nochmal nur mit wasser und einmal nur mit Salpetersäure. Schauen wir mal...
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Geändert von DerEsel (24.04.2009 um 09:42 Uhr)
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Alt 24.04.2009, 09:36   #2   Druckbare Version zeigen
Bitti Männlich
Mitglied
Beiträge: 881
AW: Tarnkappen-Chrom

naja bei einem Anteil von 0,1% weiß ich nicht wie stark man dann das Ausgasen beobachten kann.

übrigens: flüchtig wird mit f und klein geschrieben könnte man das noch ändern?
Bitti ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.04.2009, 09:54   #3   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Tarnkappen-Chrom

Wenn das Chrom als Chromat vorlag und Du den Königswasseraufschluss ordentlich gekocht hast, dann ist das schon denkbar, dass Chromylchlorid wegdampft.

Was meinst Du mit "ausgasen"? Chromylchlorid ist kein Gas.

Gruß,
Franz
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Alt 24.04.2009, 11:47   #4   Druckbare Version zeigen
DerEsel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 242
AW: Tarnkappen-Chrom

ja, aber flüchtig.
Der aufschluss wurde Nicht gekocht, aber er stand gute 4 tage allerdings verschlossen) im abzug, später nochmal (dann mit wasser von ca 30ml auf 100ml aufgefüllt) eine gute woche.
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Alt 24.04.2009, 11:55   #5   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Tarnkappen-Chrom

Zitat:
Zitat von DerEsel Beitrag anzeigen
ja, aber flüchtig.
Ich weiß. Aber zum Ausgasen gehört ein Gas...

Tja, wenn die Flasche geschlossen war, kann nichts entwichen sein. Vermutlich findest Du das Chrom an der Innenwand des Behälters wieder...

Gruß,
Franz
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Alt 24.04.2009, 12:03   #6   Druckbare Version zeigen
DerEsel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 242
AW: Tarnkappen-Chrom

Na ja.

Ich werde jetz einfach folgendes Machen:
1. Die Asche nochmal mit Deestiliertem wasser übers wochenende Stehen lassen und nochmal messen, in einem anderem Gefäß aus einer anderen Charche (vieleicht sind die gefäße ja verunreinigt, was ich zwar nich glaub aber was solls).

2. Aufschluss nur mit Salpetersäure.

Dann jag ich am montag alles noch mal durchs ICP durch.
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Alt 24.04.2009, 12:10   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Tarnkappen-Chrom

Zitat:
Zitat von DerEsel Beitrag anzeigen
Charche
Charge ?
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Alt 24.04.2009, 12:14   #8   Druckbare Version zeigen
DerEsel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 242
AW: Tarnkappen-Chrom

danke vielmals.
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Alt 24.04.2009, 19:39   #9   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Tarnkappen-Chrom

Zitat:
Zitat von FK Beitrag anzeigen
Vermutlich findest Du das Chrom an der Innenwand des Behälters wieder...
Adsorption an Gefässe kann ein Problem in der Spurenanalytik sein, aber bei einer so stark sauren Lösung wie Königswasser habe ich das noch nicht erlebt.
Ich habe immer bloss Sedimente mit Köwa aufgeschlossen, allerdings wird da der Ansatz erst 16 h stehen gelassen und dann noch 2 h refluxiert, mit einer säuregefüllten Falle am Rückflusskühler, so dass sich nichts verfüchtigen kann. Die Lösung aus der Falle wird am Ende mit dem KöWa Auszug im Kolben vereinigt.
So eine ähnliche Vorgehensweise wäre vielleicht auch hier ratsam.

lg
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Alt 24.04.2009, 22:19   #10   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
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Beiträge: n/a
AW: Tarnkappen-Chrom

Zitat:
Zitat von DerEsel Beitrag anzeigen
Hallo Leute,
Auf grund der Finanzkriese gibt es bei uns im Labor recht wenig zu tun, ...... mittel ICP
Umweltanalytik?
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Alt 27.04.2009, 07:17   #11   Druckbare Version zeigen
DerEsel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 242
AW: Tarnkappen-Chrom

Zitat:
Umweltanalytik?
Nö. Metall, Öl, Diesel und Kühlwasseranalytik.
Oder noch genauer: Alles-was-der-kunde-will-analytik


Ach ja, wenn wir schon beim thema sind: gibts im internet irgendwo tabellen mit Grenzwerten für Schwermetalle in asche, erde usw.?
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Alt 27.04.2009, 07:20   #12   Druckbare Version zeigen
DerEsel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 242
AW: Tarnkappen-Chrom

Ach ja, glatt vergessen:
Habe den königswasseraufschluss nochmal gemacht. Diesmal unter rückfluss gekocht und mit anderem Salpetersäure/Salzsäure verhältnis (genau genommen einfach weniger Salzsäure). Jetz is komischer weise der erwartungswert raus gekommen. 0,22% Chrom.

(Hilfe, in meiner Asche is ziemlich viel Chrom)
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Alt 27.04.2009, 07:23   #13   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Tarnkappen-Chrom

Danke für die Info.
Hatte sich beim ersten Mal vielleicht doch ein kleiner Fehler eingeschlichen?

Gruß,
Franz
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Alt 27.04.2009, 07:25   #14   Druckbare Version zeigen
DerEsel Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 242
AW: Tarnkappen-Chrom

Zitat:
Hatte sich beim ersten Mal vielleicht doch ein kleiner Fehler eingeschlichen?
Muss gestehen, dieser Gedanke ist mir auch durch den Kopf gegangen.
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Alt 27.04.2009, 08:03   #15   Druckbare Version zeigen
wobue Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.661
AW: Tarnkappen-Chrom

Hallo,

was verheitzt du denn da in deinem Ofen?
Chrom ist z.B. in imprägniertem Holz enthalten.
__________________
Wolfgang
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