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Alt 23.04.2009, 20:02   #1   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 151
Cyanidnachweis mit Pikrinsäure

Hallo.
Habe im Internet den Nachweis von Cyaniden mit Pikrinsäure gefunden in gegenwart eines borat puffers.
Diesen habe ich bei uns an der Schule ausprobiert.
Sprich aus Borsäure und NaOH einen Puffer hergestellt der den pH- Wert bei 9 gehalten hat. Eine Pikrinsäurelösung zugegeben. Und dann verschiednene Cyanidstandards die ich zuvor aus Kaliumcyanid hergestellt hatte.
Das verfahren gab im Bereich von 0,2 mg/L bis 3 mg/L, höhere Konzenztrationen hab cih nciht gemessen weil dies nciht empfohlen wurde von dem verfahren her, eine wunderschöne gerade.

Nun würde ich gerne wissen, ob jemand von euch die Struckturformel von dem entstanden Pikrinsäure-Cyanidkomplex aufstellen kann

Danke schonmal im Vorraus.
mfg
Jascha
Jascha ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.04.2009, 20:51   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Cyanidnachweis mit Pikrinsäure

Da kann ich nur vermuten - nämlich einen Meisenheimer-Komplex (Cyanid sitzt am selben C-Atom wie die OH-Gruppe, das Ganze ist negativ geladen).

Gruß,
Franz
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Alt 23.04.2009, 20:57   #3   Druckbare Version zeigen
Peter Schmidt Männlich
Mitglied
Beiträge: 687
AW: Cyanidnachweis mit Pikrinsäure

Zitat:
Zitat von Jascha Beitrag anzeigen
Das verfahren gab im Bereich von 0,2 mg/L bis 3 mg/L, höhere Konzenztrationen hab cih nciht gemessen weil dies nciht empfohlen wurde von dem verfahren her, eine wunderschöne gerade.
Hallo, was wurde denn da gemessen? Ist das eine photometrische Bestimmungsmethode?

Gruß Peter
Peter Schmidt ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.04.2009, 22:39   #4   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 151
AW: Cyanidnachweis mit Pikrinsäure

Jup genau.
Von diesem entstandenen Komplex wurde die Extinktion bei 520nm gemessen.
Hätte ich eine Dickere Küvette gahbt hätte ich den Konzentrationsbereich nochmals um einiges senken können.
Pikrinsäurekonzentration lag bei 1,2g/L.
http://www.patent-de.com/19880609/DE3641251A1.html
hier hab ich dir mal den Link, wo ich das Verfahren her habe und es abgeändert habe für meine Bestimmung. Hab natürlich keine spezielle aparatur und so gebaut, sondern eicfach mit Cyankali standards hergestellt und meine Probelösung gemessen.

Danke Franz, für deine Vermutung, vl weiß es ja sogar jemand.

Geändert von Jascha (24.04.2009 um 22:45 Uhr)
Jascha ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.04.2009, 23:22   #5   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Cyanidnachweis mit Pikrinsäure

Ich habe inzwischen herausgefunden, dass das Produkt "Isopurpursäure" oder auch "Pikrocyaminsäure" heißt und die Summenformel C8H5N5O6 hat.

Hier befasst man sich mit der Strukturaufklärung:
http://e-collection.ethbib.ethz.ch/eserv/eth:21654/eth-21654-02.pdf

Gruß,
Franz
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Alt 25.04.2009, 09:56   #6   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 151
AW: Cyanidnachweis mit Pikrinsäure

Da hab ich wohl sehr zu danken.
Super, dass du dir da die mühe gemacht hast.
Etwa selber auch interesiert gewsen ?
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Jascha ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.04.2009, 10:43   #7   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 151
AW: Cyanidnachweis mit Pikrinsäure

also syr für doppelpost hab den edit button net gefunden.

versteh ich den artickel dann richtig dass die struckturformel so aussieht ?

dass eine der Nitrogruppen die in ortho stellung zud er Hxdroxy gruppe ist zur NHOH gruppe wurde und an die restlichen Wasserstoffe vom Benzolring die Cyanide anlagern ?


Die summenfprmel währe anderst(C8H3N5O6) wie die die du genannt hattest, hab ich das daher falsch verstanden?
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Geändert von Jascha (25.04.2009 um 10:49 Uhr)
Jascha ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.04.2009, 10:46   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Cyanidnachweis mit Pikrinsäure

- Ich kannte den Nachweis noch nicht, fand ihn aber interessant..

- Der Artikel mit der Struktur ist schon etwas älter; ich kann nicht ausschließen, dass die Struktur evtl. inzwischen revidiert wurde.

Gruß,
Franz
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Alt 25.04.2009, 10:51   #9   Druckbare Version zeigen
Jascha Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 151
AW: Cyanidnachweis mit Pikrinsäure

ja könnte gut sein, trotzdem mal danke vl find ich ja mit deinen angaben noch etwas neueres.
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