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Alt 17.02.2009, 11:26   #1   Druckbare Version zeigen
Lasso1963 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 41
Standards richtig ansetzen / Verdünnungen

Hallo,

ich wolle mal wissen, wie Ihr eure Standards richtig ansetzt.

Vorausgesetzt: Glasgeräte und das Wasser zum verdünnen haben eine Temperatur von 20 °C

Wichtig ist nur, welche Methode ist sicherer gegen Fehler ist, wenn alle eingesetzten Geräte einwandfrei funktionieren.

Methode 1: Ansetzen eines Standards von 1000 mg/l Cu aus dessen Salz (erst z,B, trocknen, dann Einwiegen. Anschließend werden dann z.B. für einen 100 mg/l Cu-Standard 10 ml des 1000er-Standards in einen 100 ml Glaskolben gegeben und auf 100 ml aufgefüllt. 50 mg/l sind dann eben 5 ml 1000er-Standard auf 100 ml usw. bis z.B. 1 mg/l

Methode 2: fertigen zertifizierten Standard (nach NIST)von z.B. Merck kaufen und dann mit einer µl-Pipette das entsprechende Volumen des Standards entnehmen und in einen Glaskolben geben.

Man kann ja mit den heutigen Pipetten elegant z.B. 20, 50 100, etc. µl entnehmen und dann Kalibrationsstandards für z.B. AAS oder Photometer ansetzen.

Leider werden die Pipetten (variabel) ja immer mit einem angegebenen Messbereichsfehler angegeben der meistens bei 1-2 % liegt. Im Milliliterbereich ist das bestimmt nicht so tragisch. Im µl-Bereich stelle ich mir das aber etwas entscheidender vor.

Mich interessieren also Eure Erfahrungen beim Ansetzen von Standards im niedrigen und im hohen Konzentrationsbereich und ob eure Arbeitsweise z.B. einer Prüfung durch den TÜV o.ä. standhalten könnte.

Ich könnte mir vorstellen, dass dieses Thema für viele interessant ist, weil man ja später möglichs genaue Analysenergebnisse haben möchte.

Freue mich schon auf Antworten und einen regen Erfahrungsaustausch,

Lasse
Lasso1963 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.02.2009, 13:46   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 13.685
AW: Standards richtig ansetzen / Verdünnungen

Die dritte Variante ist Kupfersalz so wie es kommt auf lösen und dann den Faktor der Lösung bestimmen.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.02.2009, 17:37   #3   Druckbare Version zeigen
Lasso1963 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 41
AW: Standards richtig ansetzen / Verdünnungen

Du hast recht.

Aber das ist immer zu umständlich und dauert wieder.

Ich setze meine Standards immer mit zertifizierten Lösungen von Merk an, weil das schneller geht.

Welche Methode ist den für Dich die sicherste?

Einwiegen oder wie ich es mache mit den Standards.

Gruß, Lasse
Lasso1963 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 17.02.2009, 18:34   #4   Druckbare Version zeigen
Dismutase Männlich
Mitglied
Beiträge: 217
AW: Standards richtig ansetzen / Verdünnungen

Standards kaufen ist sicher, praktisch und wirtschaftlich.
So machen wir das auch.

Die gewünschte (Vor)Verdünnung z.B. 1 ml mittels geprüfter (am besten nach DIN 8655) Pipette plus 999 ml LM (Wasser / HNO3) oder andere Volumina.

Das AAS erstellt eine Mehrpunkt-Kalibrationsgerade.
Messung, Ergebnis, fertig.

Das Ergebnis soll möglichst "richtig" sein,
um Schönheitspreise können andere kämpfen.

Dieses Verfahren akzeptiert jeder Auditor, sofern es auch als SAA/SOP
beschrieben wird und geltende Regularien (TVO etc.) berücksichtigt.

Gruß SOD
Dismutase ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.02.2009, 19:53   #5   Druckbare Version zeigen
Lasso1963 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 41
AW: Standards richtig ansetzen / Verdünnungen

Das ist ja schön mit der automatischen Verdünnung.

Die Probleme tauchen ja erst auf, wenn man manuelle Verdünnungen ansetzt.

Immer nur 1 ml auf 1000 ml ist zwar sicherer wegen des Pipettenfehlers aber auch Verschwendung, weil immer ein 1000 ml-Standard angesetzt wird.

Interessant ist da schon z.B. Phosphat, Silikat mit 0,01, 0,1 (eventuell Zwischenstufen wie 0,5 oder 0,05) usw. da Phosphat ja nicht über einen größeren Bereich im Photometer linear verläuft.

Wie setzt Du/Ihr denn da die Standards an?

Gruß, Lasse
Lasso1963 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.02.2009, 23:58   #6   Druckbare Version zeigen
Dismutase Männlich
Mitglied
Beiträge: 217
AW: Standards richtig ansetzen / Verdünnungen

Hallo Lasse,

das Argument Wirtschaftlichkeit hat sicher seine Berechtigung.
Aber das große Volumen ist angesäuertes Wasser und nicht wirklich teuer.

Ich pipettiere lieber Volumina ab 100 µl (mit Pipetten eines bekannten
Herstellers ) und setze die Verdünnung in einem Messkolben mit
dem geeigneten Volumen an (100, 200, 250, 500 oder 1000 ml).

Je nachdem wieviel Volumen Du für eine Woche/Monat brauchst,
kannst Du doch statt 1+999 ml nur 0,1 ml in 100 ml ansetzen.

Zudem macht es keinen großen Unterschied bezüglich des Gesamtfehlers,
die weiteren Verdünnungen für die Kalibration nicht aus dem Urstandard,
sondern aus der verdünnten Lösung zu nehmen. Das ist um so leichter,
je näher diese verdünnte Lösung an dem Messbereich liegt.

Die Fehler bei der Bestimmung von z.B. bei Li, Mg, Cu, Zn etc. mittels AAS
sind gering (ca. 5% bei Einzelmessungen, < 3% für Unrichtigkeit und Unpräzision).

Die Auswahl des Messbereichs ist eine kritische Größe.
Verläuft die "Kalibriergerade" nicht linear, liegt hier der größte Fehler.
Die Linearität der Kalibration ist gerade bei photometrischen Verfahren
eine Voraussetzung für eine exakte Quantifizierung.

Gruß SOD
Dismutase ist offline   Mit Zitat antworten
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