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Alt 18.12.2008, 14:47   #1   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 13.697
Tartrate Bestimmung

Hallo Kollegen,

diesmal habe ich auch mal eine Frage. Es geht um eine Iodometrische Bestimmung von Tartrate. Ich kann nicht ganz nachvollziehen wie der Faktor berechnet wurde. Die beschriebene Basislösung hat 31% w.w Kaliumnatriumtartrate-tetra-Hydrat. Dichte 1,33 g/cm³. Zum Mechanismus wird dabei Braunstein gebildet, der selbst wieder mit Iodid zu Iod reagiert. Dieses wird schließlich mit Thiosulfat titriert.

Hat jemand eine Idee was die Einzelreaktionen sind. Was spielt das Mangansulfat für eine Rolle. Macht es eine Synproportionierung mit Permanganat oder ist es nur Katalystor bei der Oxidation des Tartrates.




Procedure:

2.0 ml** of the sample is pipetted into a 250 ml Erlenmeyer flask. Then add
50 ml of DI water and
5 ml of 2.5 M sulfuric acid. Boil solution for 10 minutes and add
100 ml of DI water and
5 g of Manganese-(II)-sulfate. Boil until all components are dissolved. Then add
20.0 ml** of 0.02 M potassium permanganate standard solution and boil again for about 10 minutes. Allow the solution to cool to room temperature and mix with
2 g of potassium iodide. Then stir until all components are dissolved.
Titrate with 0.1 M sodium thiosulfate standard solution until the solution turns orange-yellow. Add
1 – 2 ml of starch solution and titrate until the color of the solution turns from dark blue to colorless.

The number of ml of 0.1 M sodium thiosulfate standard solution*** used must be subtracted from the original 20.0 ml of 0.02 M potassium permanganate standard solution***. The resulting amount, multiplied by 6.3, gives the content of Basic Solution in ml/l.


Example:

During titration of 2.0 ml of an electroless copper bath sample , originally Voriginal = 20.0 ml of 0.02 M potassium permanganate standard solution and Vtitration = 6.5 ml of 0.1 M sodium thiosulfate standard solution was used.


Calculation:

(Voriginal – Vtitration)  6.3 = ml/l of Basic Solution .
(20 – 6.5)  6.3 = 85 ml/l of Basic Solution .
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis

Geändert von Nobby (18.12.2008 um 15:08 Uhr)
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.12.2008, 18:06   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Tartrate Bestimmung

Zitat:
Zitat von Nobby Beitrag anzeigen
Was spielt das Mangansulfat für eine Rolle. Macht es eine Synproportionierung mit Permanganat oder ist es nur Katalystor bei der Oxidation des Tartrates.
Beides stimmt, da das eigentliche Oxidationsmittel hier eine mittlere Oxidationsstufe des Mangans ist (evtl. Mn(III)). Ohne Zusatz von Mn(II) beobachtet man eine Induktionsperiode.

Was da sonst passiert? Ich nehme eine komplette Oxidation des Tartrats zu CO 2 und Wasser an. Müsste man mal durchrechnen.
- Im Sauren sollte die Reduktion bis zu Mn(II) führen -

Gruß,
Franz
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Alt 19.12.2008, 08:12   #3   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 13.697
AW: Tartrate Bestimmung

Zitat:
Zitat von FK Beitrag anzeigen
Beides stimmt, da das eigentliche Oxidationsmittel hier eine mittlere Oxidationsstufe des Mangans ist (evtl. Mn(III)). Ohne Zusatz von Mn(II) beobachtet man eine Induktionsperiode.

Was da sonst passiert? Ich nehme eine komplette Oxidation des Tartrats zu CO 2 und Wasser an. Müsste man mal durchrechnen.
- Im Sauren sollte die Reduktion bis zu Mn(II) führen -

Gruß,
Franz
Ja so ähnlich habe ich mir das auch gedacht. Ich komme allerdings am Ende auf einen Faktor von 5,13 anstatt auf 6,3. Auch in der Praxis zeigt sich, daß die gefunden Tartratwerte zu hoch sind. Ich zweifle die Analysenmethode an.
Auch mit der Reduktion zu Mangan-II im Sauren würde ich voll Recht geben. Ich habe dabei aber Schwierigkeiten, wie kann da noch Iod entstehen?? Ich verstehe es nicht ganz.
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Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.12.2008, 08:25   #4   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Tartrate Bestimmung

Es wird hier mit einem Überschuss Permanganat gearbeitet. Das Permanganat*, das nicht umgesetzt wurde, reagiert mit Iod.

*bzw. sonstige Oxidationsstufen des Mangans >II (sollte an der Farbe erkennbar sein).

Gruß,
Franz
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