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Alt 29.08.2008, 02:10   #1   Druckbare Version zeigen
kleinerChemiker Männlich
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Triacetylcellulose wie mild ist es und wer hat davon DCs?

Hallo Leute!

Meine Diplomarbeit ist zwar schon fast am Ende angelangt, aber dennoch möchte ich diese Frage hier stellen, da die Doktorarbeit vermutlich in die gleiche Richtung weiter gehen wird. Hatte in meiner DA ein sehr schwieriges Trennproblem, die Substanz (ein Diaziridin) hat sich auf Kieselgel fast vollständig zersetzt und die Wiederfindungsrate der gesamten Fraktionen war so um die 10-20% herum (bei einer SC!!). Auf Alox war das gleiche Szenario. Mir ist schon seit längerem die Idee gekommen, es eventuell auf Triacetylcellulose oder auch nur Cellulose zu probieren, da ich denke, dass das doch wesentlich milder für die Substanz sein müsste, bin mir aber nicht sicher und in unserer Gruppe weiß das auch keiner so recht, weil noch keiner damit Trennungen versucht hat.
Jetzt wollt ich Euch mal fragen, ob schon mal jemand damit Trennungen gemacht hat und welche Erfahrungen er damit gemacht hat bezüglich Trennung und Aggresivität des Säulenmaterials gegenüber empfíndlicher Substanzen.
Für den Fall, dass ich Triacetylcellulose nehme, wollte ich auch noch fragen, wo ich die passenden DCs dazu herbekomme? Laut meinen Recherchen hat Aldrich zwar Triacetylcellulose als Säulenmaterial, aber nicht die DCs dazu, was ich eigentlich sehr eigenartig finde.


Für Hilfen schon mal besten Dank!




lg, Peter
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Alt 29.08.2008, 11:58   #2   Druckbare Version zeigen
laborleiter Männlich
Moderator
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AW: Triacetylcellulose wie mild ist es und wer hat davon DCs?

es gibt auch DC-platten mit RP-material
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Alt 29.08.2008, 13:44   #3   Druckbare Version zeigen
kleinerChemiker Männlich
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AW: Triacetylcellulose wie mild ist es und wer hat davon DCs?

Zitat:
Zitat von laborleiter Beitrag anzeigen
es gibt auch DC-platten mit RP-material

Ja, war mir bekannt. Aber das ist ja dann meist C18 oder C8 derivatisiertes Silicagel und das wird sich dann ja auf die Trennung wieder anders auswirken, als Triacetylcellulose, nehm ich an.
Oder anders gesagt, kann ich eine Trennung mit einem optimierten Laufmittelgemisch auf so einer RP-DC direkt auf eine Säule mit Triacetylcellulose übertragen oder hab ich dann unter Umständen ein vollkommen anderes Trennergebnis?





lg, Peter
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Alt 29.08.2008, 13:52   #4   Druckbare Version zeigen
laborleiter Männlich
Moderator
Beiträge: 6.322
Blog-Einträge: 11
AW: Triacetylcellulose wie mild ist es und wer hat davon DCs?

nein, ich benutze aber teilweise die kombination DC-Platte mit silanisiertem kieselgel und in der säule dann ebenfalls silanisiertes kieselgel. das lässt sich gut übertragen (wenn deine substanzen nicht wasserempfindlich sind).
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Alt 29.08.2008, 14:13   #5   Druckbare Version zeigen
kleinerChemiker Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 4.044
AW: Triacetylcellulose wie mild ist es und wer hat davon DCs?

Zitat:
Zitat von laborleiter Beitrag anzeigen
nein, ich benutze aber teilweise die kombination DC-Platte mit silanisiertem kieselgel und in der säule dann ebenfalls silanisiertes kieselgel. das lässt sich gut übertragen (wenn deine substanzen nicht wasserempfindlich sind).

Doch, leider sind Diaziridine auch wasserempfindlich. Zwar nicht so enorm, dass man anschließend garkein Diaziridin mehr hat, aber doch schon ziemlich, kommt halt auch stark auf den pH-Wert drauf an.

Wieso eigentlich? Hat silanisiertes Kieselgel auch Wasser an- bzw. eingelagert?




lg, Peter
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Alt 29.08.2008, 14:35   #6   Druckbare Version zeigen
laborleiter Männlich
Moderator
Beiträge: 6.322
Blog-Einträge: 11
AW: Triacetylcellulose wie mild ist es und wer hat davon DCs?

nein, aber man benutzt wasser im fliessmittel
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Alt 29.08.2008, 15:37   #7   Druckbare Version zeigen
kleinerChemiker Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4.044
AW: Triacetylcellulose wie mild ist es und wer hat davon DCs?

Zitat:
Zitat von laborleiter Beitrag anzeigen
nein, aber man benutzt wasser im fliessmittel


Achja, richtig!
Aber MeOH oder was anderes stark polares würde auch gehen, oder?


Und über die "Mildheit" von Triacetylcellulose und dessen Trenneigenschaften kannst du nichts sagen, oder?



lg, Peter
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