Allgemeine Chemie
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Alt 13.07.2008, 16:56   #1   Druckbare Version zeigen
Relfend Männlich
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Frage Rekristallisation

Tag,

letzterzeit lese ich öfters(vorallendingen in Sythese-Anleitungen) das Wort" Rekristallisation".Schön und gut,aber ich versteh das nicht so ganz. Hier nen Beispiel: "Eine Rekristallisation des Reaktionsproduktes aus Hexan (...)". Ich stell mir darunter vor,dass ich dann das Produkt dann in Hexan auflöse und ich daraufhin das Lösungsmittel(Hexan) verdunsten lasse. In anderen Texten les ich jedoch: "Eine Rekristallisation gab reinen (...)".Da wird kein Lösungsmittel genannt. Meint man vllt. damit das das Endprodukt erhitzt wird(flüssig wird) und es dann wieder abkühlt?Sodass das Endprodukt wieder kristallisiert? Bin nen bisschen verwirrt...
Relfend ist offline  
Alt 13.07.2008, 18:09   #2   Druckbare Version zeigen
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AW: Rekristallisation

Im deutschen sagt man meist Umkristallisation, im englischen recrystallization. Meint das gleiche.
 
Alt 13.07.2008, 18:27   #3   Druckbare Version zeigen
Relfend Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Rekristallisation

Und was bedeutet genau eine Umkristallisierung? Man löst den Stoff in einem Lösungsmittel auf, lässt das Lösimittel fast verdunsten,und filtert dann die ausgefallenen Kristalle aus.(den Rest vom Lösimittel schmeißt man natürlich weg)Und wiederholt man den Vorgang solange,bis die Substanz rein genug ist?
Relfend ist offline  
Alt 13.07.2008, 18:36   #4   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Rekristallisation

Nee, man nimmt nur soviel Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch bis sich in der Siedehitze alles löst und hofft, dass man Abkühlen nur das Produkt wieder auskristallisiert und die Verunreinigungen in Lösung bleiben. Wenn man unlösliche Rückstände hat, dann muß man heiß filtieren.

Bei stark verunreinigten Produkten oder bei sehr kleinen Mengen ist Säulenchromatographie normalerweise die bessere Alternative.
 
Alt 13.07.2008, 18:52   #5   Druckbare Version zeigen
Relfend Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Rekristallisation

Welche Lösungsmittel benutzt man da normalerweiße? Ether? Hexan?
Relfend ist offline  
Alt 13.07.2008, 18:55   #6   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.536
AW: Rekristallisation

Noch als Ergänzung:
Wenn kein Lösungsmittel zum Umkristallisieren angegeben wurde, bedeutet das nicht, dass keines verwendet wurde. Da wurde das eingesetzte Lösungsmittel einfach nicht genannt...

Wie schon gesagt wurde, erhitzt man mit wenig Lösungsmittel, wobei sich erst noch nicht alles löst. Dann gibt man nach und nach etwas Lösungsmittel zu, bis sich die gesamte Substanz gelöst hat. Wenn alles klappt, kristallisiert beim langsamen Abkühlen die relativ saubere Substanz aus. Es bleibt aber auch immer etwas vom Produkt zusammen mit den Verunreinigungen im Lösungsmittel. Daher kann man diese "Mutterlauge" nach dem Abfiltieren oft noch nehmen, um weiteres Produkt daraus aufzureinigen.

Welches Lösungmittel man verwendet, hängt von der Substanz und der Verunreinigung ab, meist muss man es ausprobieren...

Gruß,
Zarathustra
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline  
Alt 13.07.2008, 19:02   #7   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Rekristallisation

Genau, das ist Empirerei. Man kann z.B. auch ein LM vorlegen, in dem es sich schlecht löst und dann in der Siedehitze eines zutropfen in dem es sich besser löst.

Und ja, die Mutterlauge nie zu früh wegkippen.
 
Alt 14.07.2008, 11:49   #8   Druckbare Version zeigen
Relfend Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Rekristallisation

Danke erstmal für eure Hilfe.

Ich hab noch ne Frage,die eigendlich nix mit Umkristall. zu tun hat,aber nen neuen Thread zu eröffnen wäre übeflüssig.

Ich hab mal nach Ethylmagnesiumiodid gegoogelt und in anderen Foren gelesen,das man das nur schlecht(selten) findet und man es sich besser selbst synth. Kennt jmd. ne Synth. Anleiung? Vllt. Ethyliodid mit Magnesium mischen bzw. reagiern lassen(in z.B Ether?) Und hat es irgendwas mit Methylmagnesiumiodid zu tuen?
Relfend ist offline  
Alt 14.07.2008, 12:35   #9   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Rekristallisation

Ja, genau. Und Scifinder ist dein Freund.
 
Alt 14.07.2008, 13:27   #10   Druckbare Version zeigen
Ankor Männlich
Mitglied
Beiträge: 97
AW: Rekristallisation

Ethylmagnesiumiodid ist eine Grignardreagenz und zerfällt sobald wasser zugegeben wird. Wenn du das Synth. willst, dann nimm absoluten Ether oder THF. Das Magnesium lässt du am besten über nacht rühren damit sich die Oxidschicht ablöst.

Grüße
Ankor
Ankor ist offline  
Alt 14.07.2008, 16:33   #11   Druckbare Version zeigen
Relfend Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Rekristallisation

Zitat:
Zitat von Ankor Beitrag anzeigen
Ethylmagnesiumiodid ist eine Grignardreagenz und zerfällt sobald wasser zugegeben wird. Wenn du das Synth. willst, dann nimm absoluten Ether oder THF. Das Magnesium lässt du am besten über nacht rühren damit sich die Oxidschicht ablöst.

Grüße
Ankor
Okey danke,werd dann trockenen Ether benutzen.Ich bestell dann bei Merck direkt dann trockenen Ether.Trockenen Ether kann ich doch auch für Synthesen benutzen,inder auch "normaler" Ether ausreichen würder,oder?

Bei verschiedenen Synth. wir aber Ethylmagnesiumiodid aber mich anderen Chemieklalien in zB Schwefelsäure erhitzt.Wird Das Ethyl. dann auch sofort zerstört oder mach Ethyl. -trotz des H2O- die gewünschte Reaktion?

Geändert von Relfend (14.07.2008 um 16:42 Uhr) Grund: Text wurde hinzugefügt
Relfend ist offline  
Alt 14.07.2008, 16:55   #12   Druckbare Version zeigen
Spektro Männlich
Mitglied
Beiträge: 952
AW: Rekristallisation

Zitat:
Zitat von Relfend Beitrag anzeigen
Bei verschiedenen Synth. wir aber Ethylmagnesiumiodid aber mich anderen Chemieklalien in zB Schwefelsäure erhitzt.Wird Das Ethyl. dann auch sofort zerstört oder mach Ethyl. -trotz des H2O- die gewünschte Reaktion?
Die Vorschrift möchte ich gern sehen. Ich hätte behauptet, das blubbert und spritzt kurz und sehr heftig, und man hat nur einen mit Schwefelsäure versauten Abzug übrig.
Spektro ist offline  
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Alt 14.07.2008, 17:56   #13   Druckbare Version zeigen
Relfend Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Rekristallisation

Zitat:
Zitat von Spektro Beitrag anzeigen
Die Vorschrift möchte ich gern sehen. Ich hätte behauptet, das blubbert und spritzt kurz und sehr heftig, und man hat nur einen mit Schwefelsäure versauten Abzug übrig.
Nun,ich habe sogar 2 Anleitungen gefunden. Bei der Dimethylquecksilber Synthese wird auch H2O benutzt (zugegeben aber erst nach der Aktiven Reaktion).Ich habe aber auch bei der Methadon-Synthese die Verwendung von H2O(als "Streckmittel" einer 2N-Säure) gesehen, und das bei der aktiven Reaktion! Den Link will ich hier aus rechtlichen Gründen nicht posten, aber Mr. Google hilft einen bestimmt weiter.

Wenn ich jetzt gegen die AGB`s verstoßen habe,einfach meinen Beitrag löschen.Aber ich hoffe,dass sich das noch auf der Seite der "Informatiosfreiheit" ist
Relfend ist offline  
Alt 14.07.2008, 20:12   #14   Druckbare Version zeigen
laborleiter Männlich
Moderator
Beiträge: 6.322
Blog-Einträge: 11
AW: Rekristallisation

was ist denn eine aktive reaktion?

ich schliesse hier erstmal, du bekommst gleich eine PN von mir
__________________
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