Allgemeine Chemie
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Alt 09.07.2008, 22:01   #1   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 953
Darstellung Ammoniumkupfertetrasulfid

hallo,
ich habe im ac praktikum nach vorschrift ammoniumkupfertetrasulfid hergestellt, summenformel NH4CuS4
ich denke dass der schwefel als kette vorliegt, quasi ein polysulfidanion, dann würde kupfer in oxidationszahl +I vorliegen. da stellt sich mir die frage wie das kupfer reduziert wird, ich hatte kupferII als edukt.
kurz meine synthesevorschrift:
- in eine ammoniaklösung schwefelwasserstoff einleiten, anschließend schwefel lösen, das müsste dann das ammoniumpolysulfid geben
- dann kupfer(II)sulfat lsg solange zutropfen bis sich ein schwazer niederschlag bildet, der schwarze niederschlag wird ja wahrscheinlich einfach CuS sein
-anschließend die lösung filtrieren und durch abkühlen dier roten kristalle herstellen

wie aber wird das kupfer reduziert und warum bleibt das kupfer bei der zugabe von polysulfid in lösung?

vielen dank, mfg jojo
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Alt 13.07.2008, 16:53   #2   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 953
AW: Darstellung Ammoniumkupfertetrasulfid

hmmm hab bisher auch in der literatur nix gefunden, hat von euch keiner eine idee?
wird vielleicht der schwefel irgendwie zum schwefeloxid oxidiert?
mfg jojo
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Alt 13.07.2008, 17:05   #3   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Darstellung Ammoniumkupfertetrasulfid

Sind doch genug Sulfidionen da, die zu Polysulfid oxidiert werden können.
Afaik ist das CuS4-Anion ringförmig.

Gruß,
Franz
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Alt 13.07.2008, 18:46   #4   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 953
AW: Darstellung Ammoniumkupfertetrasulfid

hmmm...

ich habe in die ammoniakhalige H2S Lösung (leicht gelblich) elementaren Schwefel gegeben, die Lösung wurde dadurch so orange bräunlich.
da war aber noch kein Kupfer dabei. die orang bräunliche farbe deutet doch auf polysulfidanionen hin, die auf jeden fall mal ohne zutuen von Kupfer enstanden sind, soweit ist es auf jeden fall schonmal richtig oder?
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Alt 13.07.2008, 18:51   #5   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Darstellung Ammoniumkupfertetrasulfid

Ja, ist richtig.

Gruß,
Franz
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Alt 13.07.2008, 19:08   #6   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 953
AW: Darstellung Ammoniumkupfertetrasulfid

ah ich glaub jetzt hab ichs. ich war vorher ungenau. die versuchsbeschreibung lautet wörtlich so:
"in eine mischung aus 200 ml konz. Ammoniak und 500ml Wasser leitet mal im geschlossenen Kolben unter Kühlung H2S bis zur Sättigung ein. die hälfte [!] dieses lösung wird dan bei 60 °C mit ca. 60 g Schwefelblume gesättigt, filiriert und mit der anderen hälfte vereinigt..."

dadurch das ich nur die hälfte der H2S Lösung mit Schwefel versetzte bildet sich in dieser ersten hälfte schon das polysulfid, in der zweiten hälfte bleibt aber genug S2- übrig, um beim zugeben des Kupfer(II) das Kupfer gemäß folgender gleichung zu reduzieren:

4S2- + 6Cu2+ -> 6Cu+ + S42-

so müsste es dann stimmen oder? vielen dank!
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Alt 13.07.2008, 19:25   #7   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 953
AW: Darstellung Ammoniumkupfertetrasulfid

yeah so müsste es passen:

1. NH3 + H2S -> NH4+ + HS-

2. HS- + H2O -> H3O+ + S2-

3. 8S2- + 3S8 -> 8S42-

4. 4S2- + 6Cu2+ -> 6Cu+ + S42-

5. S42- + Cu+ -> [CuS4]-

6. NH4+ + [CuS4]- -> NH4[CuS4]

ich denke mal, dass bei reaktion 3 auch andere polysulfide enstehen, habe einfach mal nur die reaktion zum benötigten tetrasulfid angeführt.
ansonsten siehts doch gut aus so oder?
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Alt 13.07.2008, 20:16   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Darstellung Ammoniumkupfertetrasulfid

Schaut gut aus.

Dass Cu(II) oxidierend auf Sulfidionen wirkt, ist übrigens schon daraus ersichtlich, dass CuS in Wirklichkeit ein Cu(I, II)sulfid-disulfid ist. Es findet also tatsächlich beim Zusammengeben von Cu(II) und Sulfid eine teilweise Reduktion der Cu(II)ionen sowie eine teilweise Oxidation der Sulfidionen statt.

Gruß,
Franz
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