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Alt 30.06.2008, 10:56   #1   Druckbare Version zeigen
magician Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 518
THF im großen Maßstab trocknen

Hallo zusammen!
Wir benötigen in unserer Arbeitsgruppe häufig abs. trockenes THF (Trocknung über NaK). Durch die vielen Synthesen ist die Trocknung des Lömis der limitierende Faktor. Gibt es industrielle Trocknungsmöglichkeiten (Konti-Anlage, Säulen etc.) zur schnellen aber gleichzeitig gründlichen Trocknung des THFs, wodurch wir das zeitraubende NaK vermeiden könnten ?

Grüße...
__________________
Shopkeeper: Take this object, but beware, it carries a terrible curse!
Homer: Oohh, that's bad.
S: But it comes with a free frogurt!
H: That's good.
S: The Frogurt is also cursed.
H: That's Bad.
S: But you get your choice of topping.
H: That's good.
S: The toppings contain potassium benzoate.
H: .......
S: That's bad.
H: Can I go now?
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Alt 30.06.2008, 11:47   #2   Druckbare Version zeigen
Starom Männlich
Mitglied
Beiträge: 82
AW: THF im großen Maßstab trocknen

Hallo,

ich weiß dass an der Uni Freiburg im Technikum eine Anlage gibt, die abs. THF (und andere Lömis) in größerem Maßstab trocknen kann. Es werden zumindest die Praktika und einige Arbeitskreise damit beliefert, und dabei soll der Wassergehalt sogar noch niedriger sein als nach der NaK-Destille. Allerdings ist auch schon alles was ich weiß, daher müsste man bei der Uni bzw. Technikum direkt anfragen.

Gruß Starom
Starom ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 30.06.2008, 12:16   #3   Druckbare Version zeigen
rai69 Männlich
Mitglied
Beiträge: 341
AW: THF im großen Maßstab trocknen

Hallo,

unser Verbrauch lag in Hochzeiten bei ca. 8 l THF abs. pro Tag - dazu hatten wir immer 4 "Ketylen" a 3 l im Hintergrund laufen; eingesetzt wurde nur das bereits vorgetrocknete THF in den großen Flaschen mit Septum.

Aus Erfahrung mit Ni(0)-Chemie kann ich dir versichern:
Große Mengen auf Vorrat zu ketylieren ist nicht immer sinnvoll,
manchmal reicht schon das bloße Stehenlassen über Nacht (randvoller 2 l Kolben, mit Teflonhülse, Teflonhahn und Argonüberdruck) - und das schöne, gelbe Tris-Ethylen-Nickel, welches in diesem "frisch" ketylierten THF gelöst werden sollte, wird in Sekundenbruchteilen gräßlich schwarz...

Gruß

Rainer
rai69 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.06.2008, 22:17   #4   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: THF im großen Maßstab trocknen

Stichwort: Solvent - purification - system
Das THF aus einer solchen (gut gewarteten Anlage!) ist so "bone-dry" und sauerstoffarm das man auch Samariumdiiodid herstellen kann.

Gruss H.
__________________
Bewirke in mir, was sonst nur Tbc-Mykobakterien bewirken können
Henry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.07.2008, 19:40   #5   Druckbare Version zeigen
magician Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 518
AW: THF im großen Maßstab trocknen

Super!
Vieeeeeelen Dank für Eure Hinweise
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