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Alt 05.01.2003, 21:34   #1   Druckbare Version zeigen
Schaggy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 116
Frage Reinigung von Acetylsalicylsäure

Ich verstehe nicht den Sinn bei folgenden Vorgängen!Kann mir jemand sagen,wiese und weshalb folgende Schritte unternommen werden?
Also:

1.Man überträgt die ASS in ein RG.(klar!)
2.Man fügt 1ml Ethanol und 8ml dest. Wasser hinzu ,um das Produkt zu kristallisieren.(?Wieso Ethanol,wieso Wasser,was heißt kristallisieren?)
3.Die Substanz wird in einem heißen Wasserbad erhitzt um sie wieder aufzulösen(?Warum erst kristallisieren,dann wieder auflösen?)
4.Abkühlung in Eiswasser(?Wieso?)
5.Filtration mit einer Nutsche(Was eine Nutsche ist,weiß ich,weiß aber nicht,wieso das filtriert wird,also warum erst jetzt und nicht vorher schon,warum wird erst kristallisiert,dann aufgelöst usw.)
6.Die Kristalle werden getrocknet.(?Wieso???WIst dann die ASS gereinigt und wieso?)

Ich habe überall nachgeschaut,aber im internet finde ich nichts und bei Bayer bekomme ich keinerlei Informationen über die Freigabebedingungen von Asprin.
__________________
Sarah
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Alt 05.01.2003, 21:47   #2   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
Langsam und eines nach dem anderen :

Zitat:
1.Man überträgt die ASS in ein RG.(klar!)
Vermutlich zerkleinerte AAS-Tabletten.

Zitat:
2.Man fügt 1 ml Ethanol und 8 ml dest. Wasser hinzu ,um das Produkt zu kristallisieren.(?Wieso Ethanol,wieso Wasser,was heißt kristallisieren?)
Statt kristallisieren muss hier suspendieren stehen.

Zitat:
3.Die Substanz wird in einem heißen Wasserbad erhitzt um sie wieder aufzulösen(?Warum erst kristallisieren,dann wieder auflösen?)
Die meisten Substanzen lösen sich in der Hitze besser als im kalten Lösungsmittel. Das meiste geht also in Lösung, ggf. filtriert man von unlöslichen Bestandteilen ab.

Zitat:
4.Abkühlung in Eiswasser(?Wieso?)
siehe 3.) : Die gelöste ASS ist im kalten schwerlöslicher und kristallisiert wieder aus, in der Regel reiner.

Zitat:
5.Filtration mit einer Nutsche(Was eine Nutsche ist,weiß ich,weiß aber nicht,wieso das filtriert wird,also warum erst jetzt und nicht vorher schon,warum wird erst kristallisiert,dann aufgelöst usw.)
Damit trennt man die "neuen" Kristalle von der sogenannten Mutterlauge.

Mehr zur Theorie :

http://www.google.de/search?hl=de&ie=UTF-8&oe=UTF-8&q=Reinigungsverfahren+Umkristallisation&meta=
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2003, 21:49   #3   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
Eieiei...

Erst löst man den Stoff in einem geeigneten Lösemittel (Ethanol/Wasser) in der Wärme auf. Dann kühlt man das Ganze ab, wobei der Stoff (hoffentlich) wieder in reinerer Form auskristallisiert. Die Kristalle trennt man dann von der Mutterlauge (z. B. durch Abfiltrieren).

Das ists, was die Vorschrift Dir sagen will.

Vor der Freigabe für den Verkauf wird ASS einer Reinheitsprüfung nach dem geltenden Arzneibuch unterzogen (Schmelzpunkt, Gehalt an freier Salicylsäure).


Gruß,
Franz
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Alt 05.01.2003, 21:58   #4   Druckbare Version zeigen
Schaggy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 116
Ich hab folgende Prüfung auf Reinheit gefunden,die ich ehrlich gesagt auch nicht verstehe:
1.Auflösung einer Aspirintablette,Bestimmung des pH-Werts.
2.Die hergestellte ASS wird ebenfalls gelöst und der pH-Wert geprüft.
3.Zu der ASS-Lösung gibt man einige Tropfen Eisen(III)-chloridlösung und etwas Ethanol.
Beobachtung:schwache violette Färbung-->Nachweiß für den rest Salicylsäure,der nicht reagiert hat
4.Zum Vergleich werden beide versuche mit Phenol ausgeführt.
5.Dabei lässt sich feststellen,dass der pH-Wert des Phenols nur schwach sauer ist.
6.Die Zugabe von Eisen(III)-chloridlösung zeigt,dass sich ein krftig violetter Niederschlag bildet.
-->somit ist die Färbung die gleiche wie bei der Salicylsäure

Und wo ist da der Beweis für die Reinheit?
__________________
Sarah
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Alt 05.01.2003, 22:06   #5   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
Zitat:
Originalnachricht erstellt von Schaggy

Und wo ist da der Beweis für die Reinheit?
Reine Acetylsalicylsäure gibt keine Violettfärbung.

Gruß,
Franz
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Alt 05.01.2003, 22:09   #6   Druckbare Version zeigen
Schaggy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 116
Achso:Wenn sich das Gemisch violett färbt,ist die ASS unrein,wenn nicht,rein?

Bei der Aspirintablette färbt sich das dann nicht oder wie?

Wieso wird Phenol dazugegeben?Ist doch ein Aromat,oder?
__________________
Sarah
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Alt 05.01.2003, 22:17   #7   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
Zitat:
Wieso wird Phenol dazugegeben?Ist doch ein Aromat,oder?
Und die (Acetyl)-salicylsäure?

Phenole & Enole geben in der Regel farbige Eisenkomplexe. Wenn aber das Plenol/Enol an der Hydroxygruppe acetyliert ist, dann nicht.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2003, 22:24   #8   Druckbare Version zeigen
Schaggy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 116
Was heißt sie geben Eisenkomplexe?
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Sarah
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Alt 05.01.2003, 22:27   #9   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
Die OH-Gruppe der Phenole lagert sich an das Eisenion an. So etwas nennt man einen Komplex.

Gruß,
Franz
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Alt 05.01.2003, 22:28   #10   Druckbare Version zeigen
lena weiblich 
Mitglied
Beiträge: 618
Das heißt es bildet sich ein Komplex aus eisen und dem Phenol / Enol, wobei das eisen das Zentralion ist und die Phenolgruppen die liganden


@Franz: gut du warst schneller
lena ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2003, 22:33   #11   Druckbare Version zeigen
Schaggy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 116
Ist das für die Vorgänge sehr wichtig?
Wie könnte ich das denn erklären,wenn ich dnen das so in meinem Referat erzähle,verstehen meine Mitschüler kein Wort.
Ich brauch eine ganz kurze Erklärung,warumPhenol dazugegeben wird,wenn das überhaupt wichtig ist.

Stimmt das:Wenn eine violette färbung auftritt=unreiner Stoff
keine Färbung=reiner stoff(z.B.Aspirin)Habe ich das richtig verstanden?

Grüße,
__________________
Sarah
Schaggy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2003, 22:38   #12   Druckbare Version zeigen
lena weiblich 
Mitglied
Beiträge: 618
kurze Erklärung: phenol = indikator für verunreinigungen (also unrein -> violett, rein -> farblos)
lena ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2003, 22:38   #13   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
Zitat:
Originalnachricht erstellt von Schaggy

Stimmt das:Wenn eine violette färbung auftritt=unreiner Stoff
keine Färbung=reiner stoff(z.B.Aspirin)Habe ich das richtig verstanden?

Ja, das stimmt.

Phenol wird nicht zur Reinheitsprüfung zugegeben, sondern bloß als Vergleich, weil es auch eine violette Färbung mit Eisen(III)-ionen gibt; nur, um das mal zu sehen.

Gruß,
Franz
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Alt 05.01.2003, 22:48   #14   Druckbare Version zeigen
Schaggy weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 116
Was kann ich kurz zur Eisen(III)Chlorid-Lösung sagen?Wenn man die bei ASS dazu gegeben hat(s.oben) trat eine violette Färbung auf.War die also unrein?Ich verstehe Punkt 5 nicht so genau.
Sind also Eisen(III)chlorid-lösung und Phenol beides Indikator für Verunreinigungen?
__________________
Sarah
Schaggy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2003, 22:57   #15   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
Ja, die Violettfärbung zeigt die Anwesenheit von freier Salicylsäure an.

Phenol ist kein Indikator für Verunreinigungen. Wie oben schon gesagt, sieht die Farbe, die man mit Phenol + Eisen(III) erhält ähnlich aus wie die, die man mit Salicylsäure + Eisen(III) bekommt.

Am besten vergisst Du das Phenol. Oder Du liest Dir die Versuchsvorschrift nochmal langsam durch....

Gruß,
Franz
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