Allgemeine Chemie
Buchtipp
Feuerwerk der Hormone
M. Rauland
19,80 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Allgemeine Chemie

Hinweise

Allgemeine Chemie Fragen zur Chemie, die ihr nicht in eines der Fachforen einordnen könnt, gehören hierher.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 06.05.2008, 09:58   #1   Druckbare Version zeigen
maph  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 36
Synthese von Silizium zu SiCl-4

Wie der Titel von sagt, möchte ich in einer abgeschlossenen Apparatur (pulverisiertes) Silizium unter einem Chlorgasstrom verbrennen, so dass sich SiCl-4 bildet. Das Si befindet sich dazu in einem Glasrohr, welches wiederum in 2 Kühlfallen mündet. Diese Kühlfallen (die 2. ist für das, was in der 1. nicht hängenbleibt) befinden sich in einem mit Stickstoff gefüllten Dewargefäß. Das nach der Synthese noch Gasförmige SiCl-4 soll in diesen Kühlfallen schnell abgekühlt und somit flüssig werden. Leider will es aber einfach nicht klappen. Nachdem das Si verbrannt und die Kühlfallen wieder auf Zimmertemperatur sind, habe ich lediglich einen Rest gelbe Flüssigkeit in den Kühlfallen, was komisch ist, da das Chlor bei Zimmertemp. doch verdampft sein müsste, oder? Desweiteren habe ich während des Versuchs beobachtet, dass sich plötzlich ein weißer dichter qualm in den Kühlfallen bildtet, der dann für ein paar Sekunden aus den Kühlfallen über die Schläuche aus der Apparatur austritt. Könnte dies das SiCl-4 sein? Ich habe gelesen, dass es an der Luft raucht, aber damit kann es eigentlich nicht zusammenhängen, da der Versuch schon ein paar min. läuft, bis sich der Rauch bildet.

Ich bin wirklich für jeden Ratschlag dankbar!
maph ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 06.05.2008, 11:02   #2   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Synthese von Silizium zu SiCl-4

1.) Arbeitest Du auch schön unter Schutzgas und mit extrem trockenen Apparaturen? Hydrolyse ist der größte Feind von SiCl4. Geringe Feuchtigkeitsspuren könnten die weißen Nebel erklären.
2.) Flüssiges Chlor ist goldgelb und hat eine enorme Wärmekapazität. Hat man es einmal in einer Kühlfalle einkondensiert, muß man schon gegenheizen oder ewig warten, bis es wieder verdampft. (Bei der Synthese von CrCl3 aus den Elementen habe ich mal mit zwei Heatguns auf eine Kühlfalle mit 200 ml Cl2 braten müssen, um einen halbwegs konstanten, trotzdem mickrigen Gasstrom von Chlor aufrechtzuerhalten...)
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.05.2008, 11:09   #3   Druckbare Version zeigen
maph  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 36
AW: Synthese von Silizium zu SiCl-4

1) Ich spüle vorher mit Argon und Föne dabei mit Heißluftfön (>100°C) einige Minuten. Ich glaube nicht, dass der Nebel von Feuchtigkeit kommt, da es ja erst nach einiger Zeit passiert. Der Versuch läuft vorher bestimmt 10min. oder mehr.

2) Gegenheizen hab ich erst auch gemacht, da aber das SiCl4 den SP bei 57°C hat, habe ich es unter Argonfluß ca 2 Stunden stehen lassen und dann auch das Argon ausgestellt und einfach über Nacht "abtauen" lassen.
maph ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Lesezeichen

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Diffraktogramm von Silizium-Einkristall taugenichts Analytik: Instrumentelle Verfahren 5 28.09.2011 16:18
Beschichtung von Silizium Nitrid Little_rats Allgemeine Chemie 3 16.03.2011 11:14
Racemisierung von Silizium hito Anorganische Chemie 0 30.11.2007 02:01
Silizium Synthese maph Allgemeine Chemie 13 21.09.2007 07:33
verbindungen von kohlenstoff und silizium fbg 2007 Allgemeine Chemie 3 18.04.2007 02:09


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 16:54 Uhr.



Anzeige