Allgemeine Chemie
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Alt 28.04.2008, 00:33   #1   Druckbare Version zeigen
DerEbi Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
Logik der Reinigung von Salpetersäure

Hi Leute!

Klingt bisschen komisch ist aber so: Mich fasziniert ständig die Fragestellung wieso der Chemiker chemisch hergestellte hochkonzentrierte Salpetersäure "reinigen" möchte.
Folgende Überlegung:
HNO3 ist über Destillationen nur bis ca. 65%iger Reinheit zu erhalten.
Die Idee - aus dem Chemieunterricht:
H2SO4 (konz.) + 2KNO3 -> 2HNO3 (konz.) + K2SO4

Nun folgt eine Vakuumdestilation um die saubere HNO3 zu gewinnen.
ABER: Wieso wird das Gemisch von HNO3+K2SO4 als solches nicht einfach hingenommen? Ich meine: Schließlich reagiert das K2SO4 als Salz bei weiteren Reaktionen gar nicht.
Zum Beispiel: Mit dieser hochkonzentrierten Salp.sä. kann man schließlich auch nichts bedeutend Anderes machen als zu Nitrieren, - worin sollte das K2SO4 störend sein? Warum will man immer diesen Stoff rein haben?

Habe ich irgendwas übersehen - ist mir irgendwas entlaufen? Ich kann es mir logisch nicht erklären und mein Chemielehrer weiß auch keine Antwort darauf.

Über eine sachliche und präzise Antwort würde ich mich sehr sehr freuen.


Bis dahin! Ebi
DerEbi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2008, 07:11   #2   Druckbare Version zeigen
Noctum Männlich
Mitglied
Beiträge: 930
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Es gibt in der chemischen Analytik z.B. einen Vorgang, der nennt sich "abrauchen". Dabei wird die Analysensubstanz meist mit Schwefelsäure oder mit Salpetersäure versetzt und dann mit dem Brenner bis zur Trockene eingedampft. Ziel ist es, möglichst alle Kationen in eine definierte Form (entweder Sulfat oder Nitrat) zu überführen. Die nicht reagierende zugesetzte Säure verpflüchtigt sich bei diesem Vorgang rückstandslos. Wenn meine Säure aber schon vor der ANalye durch Kaliumsulfat verunreinigt ist, hilft mir das wenig. Ich scheppe mir dann Anionen und Kationen ein, die nicht rein gehören und die in der Folge beim Auswiegen und bei weiteren Analysen stören/zu Fehlbefunden führen.
Das würde mir jetzt mal so als erstes Argument einfallen.
Noctum ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2008, 07:49   #3   Druckbare Version zeigen
GH Männlich
Mitglied
Beiträge: 659
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

In der analytischen Chemie werden grundsätzlich reine (p.a.) bzw. reinste (suprapur) Chemikalien verwendet, um keine Fremdionen einzuschleppen. Diese verwendet man, um nicht zusätzlich (oft unnütze) Stoffe in die Analaysenlösung zu bekommen, die ev. wieder abgetrtennt werden müssen (zusätzlicher Arbeitsgang => weitere Verunreinigungsgefahr und Ungenauigkeiten) oder bei der Endbestimmung stören (Matrixeffekt, Interferenzen,...).
__________________
MfG
GH

Alles Leben ist Chemie

Geändert von GH (28.04.2008 um 07:55 Uhr)
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Alt 28.04.2008, 10:39   #4   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Nur mal als Beispiel : du möchtest in einem Sodaauszug mit Silbernitrat auf Halogene prüfen und mit Bariumchlorid/nitrat auf Sulfat. Dazu musst du deine Lösung mit Salpetersäure ansäuern. Wenn dann neben Nitrat auch noch Sulfat in der Säure enthalten wäre, würdest du sowohl mit Silbernitrat als auch mit Bariumchlorid falsch positive Nachweise erhalten, weil eben Silbersulfat und Bariumsulfat ausfallen würden. Es gibt darüberhinaus noch vielerlei Gründe, warum du kein Sulfat in der Salpetersäure gebrauchen kannst. Salpetersäure wird oft als Aufschlussmittel verwendet - z.B. wenn du Pflanzenteile oder Mineralien auf Gesamtschwefel untersuchen willst. Du bringst deine Probe mit Salpetersäure in Lösung, und schleppst dann automatisch bereits Sulfat mit ein---d.h. du kannst deine Bestimmung gar nicht durchführen.

lg

Dein oder deines Lehrers Denkfehler besteht darin, zu glauben, dass man Salpetersäure nur für Nitrierungen braucht. Wenigstens dein Lehrer hätte wissen müssen, dass man die Salpetersäure noch für hunderte anderer Zwecke braucht.
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Alt 28.04.2008, 10:52   #5   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Es soll welche geben, die sogar suprapure Säuren nochmals destillieren wollen.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2008, 13:49   #6   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Zitat:
Zitat von bm Beitrag anzeigen
Es soll welche geben, die sogar suprapure Säuren nochmals destillieren wollen.
Das ist sogar geläufige Praxis. Suprapur Säuren enthalten Metallspuren im 0.x ppb Bereich. Wenn du nun z.B. Antimon oder Blei in allerreinstem Grundwasser oder in Eisbohrkernen bestimmen willst, bewegst du dich aber im ppt und ppq Bereich (Es gibt nicht viele Laboratorien auf der Erde, die so tief messen können ) Jedenfalls sind einfache suprapur Säuren etliche hundertausend- bis millionenfach zu stark kontaminiert. Da hilft nur wiederholtes Destillieren mit Oberflächenverdampfern unter Ultrareinraumbedingungen. Wenn Du sowas mal besichtigen willst ...

lg
__________________
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Alt 28.04.2008, 15:13   #7   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Zitat:
Wenn Du sowas mal besichtigen willst ...
Gerne, wo?
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2008, 17:06   #8   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Würde mich auch interessieren...
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2008, 21:04   #9   Druckbare Version zeigen
DerEbi Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Ja! Aber genau das meine ich ja! - funktioniert das Abrauchen etwa nicht mit 65%iger Säure? Oder: Der Sulfatnachweis in Pflanzen - wird doch bestimmt nicht mit hochkonzentrierter (rel. instabiler) HNO3 durchgeführt, oder?
So gesehen, könnte man die Hochkonzentrierte ausschließlich für die Nitrierung verwenden und da hat das Vorhandensein des K2SO4 keinen Einfluß (!) auf die Stabilität der Reaktionen o.Ä. hat, stände ihrer Verwendung als Gemisch nichts mehr im Wege - sehe ich das richtig, oder immernoch falsch? *gg*

Und ja! Stellt euch vor, mein Ch.lehrer blieb selbst ahnungslos stehen, als ich ihn das so direkt gefragt habe - er fragte sogar eine neue Lehrerin im Nebenraum um Rat - selbst die wusste nicht weiter.

Bischen peinlich, denn diese Aufgabe über "Ausgleichen der Reaktionsgleichung" wurde von ihm selbst gestellt.

Vielleicht hätte ich selbst eine (Teil)beantwortung parat - wie folgt:
Kann man sagen dass ein 100%iger Stoffumsatz stattfindet?

H2SO4 + 2KNO3-> K2SO4 + 2HNO3

oder ist es vielmehr eine Gleichgewichtsreaktion? Wenn GG - wie berechne ich die Lage dessen?


Vielen lieben Dank für die schon genannten und hoffentlich noch kommenden Antworten! Wie immer: bitte sachlich und ausführlich, danke.

Geändert von DerEbi (28.04.2008 um 21:07 Uhr) Grund: Kein logischer Satz^^
DerEbi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2008, 21:07   #10   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Das ist eine Gleichgewichtreaktion:

KNO3 + H2SO4 <==> HNO3 + K+ + HSO4-

Die pKS-Werte gelten nur in Wasser. Von daher ist eine Berechnung nicht möglich.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2008, 21:43   #11   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Zitat:
Zitat von DerEbi Beitrag anzeigen
Oder: Der Sulfatnachweis in Pflanzen - wird doch bestimmt nicht mit hochkonzentrierter (rel. instabiler) HNO3 durchgeführt, oder?
So gesehen, könnte man die Hochkonzentrierte ausschließlich für die Nitrierung verwenden und da hat das Vorhandensein des K2SO4 keinen Einfluß (!)
Doch, für Aufschlüsse sowohl von belebtem als auch unbelebtem Material nimmt man die konz. Säure her. Selbst da, wo man nur mit verd. Säure arbeitet, ist eine Sulfatverschmutzung nicht wünschenswert, da man diese zwar dann mitverdünnt, aber damit ist sie ja nicht aus der Welt. Und ich habe oben ja versucht, ein Beispiel für die Empfindlichkeit moderner Analytik zu geben. Selbst die p.a. (analysenreinen) Säuren und die reinsten kommerziell erhältlichen Suprapursäuren, sind für manche Spuren- und Ultraspurenanalytik hoffnungslos verdreckt.

lg
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ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2008, 21:47   #12   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Unter ppb/t/q können sich die wenigsten was vorstellen.

Suprapursäure sind doch rein. Zur Not noch einmal mit Persil waschen.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2008, 22:00   #13   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Zitat:
Zitat von bm Beitrag anzeigen
Unter ppb/t/q können sich die wenigsten was vorstellen.
Wenn man das mal in Teilchenzahl pro Liter umrechnet, ergibt das immer noch recht "grosse" Beträge...: 1 ppt Sb entspricht immerhin 5 x 1012 Sb Atome im Liter, 1 ppq wären 5 x 109, also 5 Milliarden Atome in einem Liter. Wenn man sich dann vorstellt, dass das einer analytisch kaum noch fassbaren Menge entspricht : Alles, was wir täglich trinken, enthält bereits (viel) mehr.
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ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2008, 22:03   #14   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Das ist nichts gegen http://de.wikipedia.org/wiki/Ununbium.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.04.2008, 13:25   #15   Druckbare Version zeigen
Paleiko Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.210
AW: Logik der Reinigung von Salpetersäure

Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
Wenn man das mal in Teilchenzahl pro Liter umrechnet, ergibt das immer noch recht "grosse" Beträge...: 1 ppt Sb entspricht immerhin 5 x 1012 Sb Atome im Liter, 1 ppq wären 5 x 109, also 5 Milliarden Atome in einem Liter. Wenn man sich dann vorstellt, dass das einer analytisch kaum noch fassbaren Menge entspricht : Alles, was wir täglich trinken, enthält bereits (viel) mehr.
Pah, Spurenanalytik... Da kommt jeder Homöopath spielend drunter!

Aber so genau ausgerechnet hab ich mir das nie... Schon interessant.

@Fragesteller:
Zitat:
Der Sulfatnachweis in Pflanzen - wird doch bestimmt nicht mit hochkonzentrierter (rel. instabiler) HNO3 durchgeführt, oder?
Nein, aber wie willst du nachweisen, ob und wieviel Sulfat drin ist oder nicht, wenn du selbst welches in höchstwahrscheinlich unbekannter Menge mit der verunreinigten HNO3 zugibst? Das Ansäuern eines Chloridnachweises mit HCl ist ein Standardfehler/witz in den Anfängerpraktika

Im übrigen werden die Chemikalien ja auch für die Herstellung vieler Dinge eingesetzt, bei denen die man lieber genau wissen möchte, was drin ist. Medikamente, Lebensmittel, Farbstoffe... Da hat Aufreinigung auch was mit Steuerbarkeit und Sicherheit zu tun.

Anderes Beispiel: Manche Dinge lösen sich nur in HNO3, weil die Anwesenheit von Sulfat oder Chlorid das Ausfallen schwerlöslicher Salze zur Folge hätte.
Paleiko ist offline   Mit Zitat antworten
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