Lebensmittel- & Haushaltschemie
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Lebensmittel- & Haushaltschemie Zur Lebensmittel- und Haushaltschemie gehören die Herstellung, die Funktion sowie die Ermittlung und Überwachung (un)erwünschter Bestandteile von Lebensmitteln, Kosmetika, Reinigern usw.

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Alt 16.04.2008, 22:27   #1   Druckbare Version zeigen
Chris1990  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 13
Frage Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

Hallo,
in den Themen, die mit meinem ähnlich sind habe ich leider nicht die Informationen gefunden, die ich brauche.

Ich hoffe ihr könnt mir helfen.


Ich soll eine Facharbeit über die "Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln" schreiben.

Das heißt also, das das ganze von mir selbst in der Schule durchgeführt werden muss.

Die basics über die Säuren kenne ich bereits, ich brauche lediglich einen quantitativen Nachweis. HPLC scheidet aus, da wir sowas nicht an unserer Schule haben.

Gäbe es eventuell eine Isolationsmöglichkeit und dann eine anschließende Titration?


Bitte helft mir,
Danke schonmal im Voraus
Chris1990 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.04.2008, 22:40   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.590
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

Hallo und willkommen,

nur zur Information: dieser Thread wird von uns nicht später gelöscht werden, weil es um eine Facharbeit geht und die Lehrer nicht merken sollen, wo die Informationen herkommen.

@topic : ich könnte dir einiges an photometrischen Bestimmungen dieser Substanzen in LM geben, aber erst ab Montag, da ich morgen verreise...

lg
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ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.04.2008, 22:48   #3   Druckbare Version zeigen
Chris1990  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 13
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

Ich bin zwar im Chemie LK...aber was ich mir unter LM vorstellen soll, ist mir ein Rätsel.

Wenn du mir das alles erklären könntest, bzw. mir die Methode etwas erläuterst und sie für den schulischen Gebrauch verwendbar ist, wäre das eine große Hilfe.
Chris1990 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.04.2008, 22:57   #4   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.590
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

Ich meinte Lebensmittel mit LM
Sorry, hab jetzt keine Zeit mehr, diese Methoden hervorzukramen. Montag ! Es handelt sich um photometrische Methoden, d.h. du brauchst zu ihrer Umsetzung ein Spektralphotometer. Das werdet ihr an der Schule doch haben...

lg
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Alt 16.04.2008, 22:59   #5   Druckbare Version zeigen
Chris1990  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 13
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

ok, Montag, ich erkundige mich derweilen mal ob wir soetwas haben.

Viel spaß wünsche ich dir
Chris1990 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.04.2008, 18:43   #6   Druckbare Version zeigen
Chris1990  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 13
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

Hi Leute, diese Spektroskopie können wir nicht an unserer Schule machen.

Ich habe jedoch folgendes bekommen:

Probe + Salzsäure + 40 ml Aceton, 1 min schüttel, auf 60°C erwärmen und wieder abkühlen. Durch einen Faltenfilter filtrieren. 20 ml Filtrat + 60 ml Wasser, den pH-Wert auf 10 mit Kalimhydroxidlösung (4 mol/L) einstellen. Dazu 1 g Calciumchlorid geben, schütteln in einen 250 ml Scheidetrichter filtrieren, dazu 75 ml Diethylether geben, 1 min schütteln, wässrige Phase ablassen, Etherphase verwerfen. Die wässrige Phase mit Salzsäure (4 mol/l) auf pH 2 einstellen, dann zweimal mit je 10 ml Diethylether extrahieren. Die Etherphasen vereinigen und am Rotationsverdampfer einengen, den Rückstand mit 1 ml Diethylether aufnehemen.


Was sagt ihr dazu?
Chris1990 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.04.2008, 20:35   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.590
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

Zitat:
Zitat von Chris1990 Beitrag anzeigen
Probe + Salzsäure + 40 ml Aceton, 1 min schüttel, auf 60°C erwärmen und wieder abkühlen. Durch einen Faltenfilter filtrieren. 20 ml Filtrat + 60 ml Wasser, den pH-Wert auf 10 mit Kalimhydroxidlösung (4 mol/L) einstellen. Dazu 1 g Calciumchlorid geben, schütteln in einen 250 ml Scheidetrichter filtrieren, dazu 75 ml Diethylether geben, 1 min schütteln, wässrige Phase ablassen, Etherphase verwerfen. Die wässrige Phase mit Salzsäure (4 mol/l) auf pH 2 einstellen, dann zweimal mit je 10 ml Diethylether extrahieren. Die Etherphasen vereinigen und am Rotationsverdampfer einengen, den Rückstand mit 1 ml Diethylether aufnehemen.
Das steht ja gar nicht um welche Probenart es sich handelt, wieviel man in etwa davon nehmen soll, und vor allem .... wozu das ganze gut sein soll ?
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Alt 20.04.2008, 16:06   #8   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 10.819
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

Wenn ich das richtig sehe, bekommst Du mit Deiner Ausschüttel-Methode alle möglichen sauer reagierenden Substanzen aus den Lebensmitteln abgetrennt, nicht aber spezifisch Deine drei Säuren.

Sorbinsäure kannst Du durch Wasserdampfdestillation abtrennen und anschließend (eigentlich fotometrisch) bestimmen, Propionsäure wird vermutlich ebenfalls mit abgetrennt. Ob Du genügend Material bekommst, um es ordentlich Titrieren zu können, kann ich Dir nicht sagen. Das Problem ist auch, dass vielleicht irgendwelche anderen, sauer reagierenden, wasserdampfflüchtigen Bestandteile mit abgetrennt werden. Das würde Dein Titrationsergebnis verfälschen.
Sorbinsäure, Benzoesäure und Propionsäure kannst Du mit Brom-2-acetonaphthon derivatisieren und per Dünnschichtchromatgraphie auftrennen, quantitativ kannste das aber kaum auswerten.

Prinzipiell wären Fotometrie oder HPLC die Methoden der Wahl, aber Du hast ja beides nicht zur Verfügung.

Schau auch mal hier rein:
R. Matissek, G. Steiner: "Lebensmittelanalytik", Springer

Was ich nicht verstehe - wenn Dein Lehrer ein solches Thema rausgibt, sollte er Dir zumindest sinnvolle Hinweise geben können.

Gruß,
Zarathustra
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.04.2008, 21:16   #9   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.590
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

Zitat:
Zitat von zarathustra Beitrag anzeigen
Was ich nicht verstehe - wenn Dein Lehrer ein solches Thema rausgibt, sollte er Dir zumindest sinnvolle Hinweise geben können.
Und vor allem sollte er vorher klären, ob der experimentelle Teil mit der Ausrüstung seiner Schule überhaupt machbar ist. Keine HPLC, noch nicht mal Photometrie
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ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.04.2008, 21:35   #10   Druckbare Version zeigen
Chris1990  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 13
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

genau das sehe ich auch so, es ist echt ne Sauerei.

Aber da ich meine Facharbeit schon am 06.05.08 abgeben muss, werde ich die Methode nutzen die ich gepostet habe und als Fehleranalyse schreiben, dass sich acuh noch andere Säuren in der Flüssigkeit befunden haben könnten.
Chris1990 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.04.2008, 19:21   #11   Druckbare Version zeigen
Dille Männlich
Mitglied
Beiträge: 312
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

Dachte du sollst eine quantitative Bestimmung machen.
In deiner Vorschrift steht noch nix dergleichen.

Willst du das abwiegen ?
Dille ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.04.2008, 21:37   #12   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 10.819
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

Zitat:
Zitat von Dille Beitrag anzeigen
Dachte du sollst eine quantitative Bestimmung machen.
In deiner Vorschrift steht noch nix dergleichen.

Willst du das abwiegen ?
Vermutlich soll das anschließend titriert werden...
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.04.2008, 21:38   #13   Druckbare Version zeigen
Chris1990  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 13
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

nicht abwiegen...aber ich erhalte doch eine saure flüssigkeit die ich dann titrieren kann...
Chris1990 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.04.2008, 21:43   #14   Druckbare Version zeigen
Dille Männlich
Mitglied
Beiträge: 312
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

urgs natürlich,
da war ich blind
Dille ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.04.2008, 21:45   #15   Druckbare Version zeigen
Chris1990  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 13
AW: Quantitative Gehaltsbestimmung von Sorbinsäure, Propionsäure und Benzoesäure in Lebensmitteln

den Versuch habe ich auch schon in abgewandelter Version getestet und es klappt.

War eben nur anstelle von Salzsäure Schwefelsäure.


Jedoch erhielten wir ca. 39g Säure aus einer 2,3g Probe.
Fehler:
Das kommt davon, wenn man mit konz. Schwefelsäure hantiert und die Pipette dann in die bereits extrahierte Probe steckt.


Ich werde nun Freitag mal sauber beide Versuche durchführen und euch über meine Ergebnisse informieren.
Chris1990 ist offline   Mit Zitat antworten
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