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Alt 15.04.2008, 19:48   #1   Druckbare Version zeigen
Chickendog Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1.168
Lösemittel entgasen

Hallo !

Ich hab mal eine Frage zum entgasen von Lösemittel. Ich hab jetzt ein Lösemittel getrocknet (also Trockenmittel reingegeben, Rückflussgekocht und dann unter Argon abdestilliert und entsprechend auch unter Argon gelagert). Wenn ich für meine Reaktion jetzt entgastes Lösemittel brauche (also sauerstofffrei), muss ich das Lösemittel nach der Destillation noch mal entgasen oder ist das schon quasi entgast ? Meine Destillation mach ich ja schließlich unter Argon, so dass sich quasi nur noch Argon im Lösemittel lösen sollte (was mich nicht weiter stören würde).

Danke im voraus

Chickendog
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Alt 15.04.2008, 19:55   #2   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Lösemittel entgasen

Wenn es absolutiert ist und unter Ar gelagert wird, ist ein Entgasen des Lösungsmittels nicht mehr nötig.
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Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.04.2008, 20:38   #3   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: Lösemittel entgasen

Das kann unter Umständen nicht genug sein (probier mal SmI2 damit zu generieren ).
Zur völligen Entgasung ist Freeze-Pump-Thaw notwendig.

Gruss H.
__________________
Bewirke in mir, was sonst nur Tbc-Mykobakterien bewirken können
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Alt 15.04.2008, 20:45   #4   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Lösemittel entgasen

Och... wenn die Absolution ordentlich erteilt wurde, dann reicht das. Aber zur Klärung: welches Lösemittel? Wie genau absolutiert? Wozu solls verwendet werden?
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Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 15.04.2008, 21:17   #5   Druckbare Version zeigen
Chickendog Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1.168
AW: Lösemittel entgasen

Also, Lösemittel ist Dichlormethan, getrocknet hab ich es mit P4O10. Ich möchte eine recht empfindliche Oxidation durchführen, bei der im Übergangszustand (vermutlich) Radikalkationen gebildet werden. Da ich nicht möchte, dass die mit gelöstem Sauerstoff abreagieren, bevor die "gewünschte" Reaktion eintritt, will ich das Lösemittel sauerstofffrei haben.

Chickendog
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Alt 15.04.2008, 21:28   #6   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Lösemittel entgasen

Da würde ich zwefaches längeres Refluxieren + Abdestillieren unter Argon empfehlen. nur einmal ist vielleicht nicht ausreichend. Repetitio est mater rerum experimentationem...
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.04.2008, 22:00   #7   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: Lösemittel entgasen

Schliesse mich Tino an, da beim FPT Verfahren der ungeübten Hand leicht Fehler unterlaufen und die Frustration steigt.

Moi moi.
__________________
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Henry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.04.2008, 22:11   #8   Druckbare Version zeigen
Chickendog Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1.168
AW: Lösemittel entgasen

Also diese Pump-Freeze-Thaw-Methode ist mir vertraut, von daher ist das kein Problem. Ist halt nur die Frage, ob noch notwendig oder nicht. Werds aber wohl einfach sicherheitshalber machen

Wie lang kann man eigentlich so eine entgaste Lösung lagern, bis da wieder Luft reindiffundiert ist (Lagerung unter Argon im abgeschlossenen Kolben vorausgesetzt) ?

Chickendog
Chickendog ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.04.2008, 23:05   #9   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: Lösemittel entgasen

das kommt sicherlich auf die Qualität deiner Apparatur an. Bei Nutzung von Septen sicherlich nicht allzulange. (ne Woche??zwei Tage?)
__________________
Bewirke in mir, was sonst nur Tbc-Mykobakterien bewirken können
Henry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.04.2008, 14:30   #10   Druckbare Version zeigen
Pauni Männlich
Mitglied
Beiträge: 493
AW: Lösemittel entgasen

Sehr effizient geht ein weiterer Entgasungsschritt in einem Schlenkrohr bzw. Schlenkkolben. Vakuum bei RT anlegen und kurz aufschäumen lassen, dann mit Argon belüften und diese Prozedur insgesamt 3x wiederholen. So konnte ich sehr erfolgreich mit lithiumorganischen Verbindungen arbeiten, um Boronsäuren herzustellen.
D.h. ich würde ein möglichst frisch destilliertes Lösungsmittel nehmen und das in einer Schlenk-Apparatur 3x mit Vakuum entgasen/Argon belüften.
__________________
Pauni
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Alt 17.04.2008, 08:51   #11   Druckbare Version zeigen
Chickendog Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1.168
AW: Lösemittel entgasen

also so entgasen mit "nur" Vakuum ziehen und mit Argon wieder befüllen scheint mir nicht ausreichend zu sein. Die würd ich jetzt so mit der Methode des Stickstoff- oder Argondurchleitens durch das Lösemittel vergleichen.
Bei Arbeiten mit metallorganischen Verbindungen wie z.B. BuLi nimmt man ja meist eh einen kleinen Überschuss um noch minimalste Wasser- oder Luftspuren zu entfernen.


Chickendog
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Alt 21.04.2008, 13:23   #12   Druckbare Version zeigen
Pauni Männlich
Mitglied
Beiträge: 493
AW: Lösemittel entgasen

Das Entgasen in einem Schlenk-System wird standardmäßig mit absoluten Lösungsmitteln gemacht; damit kannst du Luftspuren rausholen, welche z.B. durch ein Überführen mit einer Kanüle eingebracht werden.
Kann nur aus Erfahrung sprechen, dass diese Prozedur (inkl. der Verwendung von trockenen Lösungsmitteln) z.B. auch bei Polymerisationen sehr gut funktioniert und ich diese Technik mit Erfolg schon vielen StudentInnen beigebracht habe.
__________________
Pauni
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