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Alt 24.12.2007, 08:43   #16   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von Kriegerdaemon Beitrag anzeigen
Ich könnte es mal unters Mikroskop legen und die Kristallformen vergleichen. Ich müsste auch noch irgendwo ne billige Mikroskopkamera rumliegen haben...
Wäre sehr nett - leider habe ich kein Auflichtmikroskop schon gar nicht mit Kamera...

Gerne schicke ich Dir einen Umschlag mit einigen mg Substanzen.

@Pjotr
Vielleicht sollte ich es einmal mit Kristallzucht versuchen - aber einen Einkristall...!
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Alt 28.12.2007, 21:51   #17   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Es ist nicht so, dass sich das Thema für mich erledigt hätte - vielmehr versuche ich die in Frage gestellte Löslichkeit selbst ein wenig nachzuprüfen und für Kriegerdaemon etwas größere Kristalle, als in der fein pulvrigen Handelssubstanz zu finden sind, zu gewinnen...
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Alt 28.12.2007, 22:11   #18   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Ich weiss nicht, was Du unter grösseren Kristallen verstehst; zu sehr anstrengen musst Du dich denke ich nicht, denn um XRD Einkristalldaten aufzunehmen braucht es gar keine dicken Klunker, mm-Grösse ist ausreichend, darunter tut auch noch...

lg
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Alt 29.12.2007, 00:59   #19   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

0,1 mm Kantenlänge für Einkristallmessungen wäre wünschenswert.
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Alt 29.12.2007, 22:49   #20   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Das ist noch weniger, als ich angenommen habe. Ich habe selbst nie Einkristall XRD gemacht (nur Pülverlein ). Dazu fällt mir nun eine Frage ein : meines Wissens nach wird der Kristall der geröntgt werden soll auf einen Glasfaden montiert. Wie kann man denn bei solch einem kleinen Kristall überhaupt sicherstellen, dass sich der nachher im Strahlengang befindet ? Ich meine, dann muss die ganze Mechanik des Diffraktometers, die ja zudem noch beweglich ist, ungemein präzise sein, oder ? Im Gegensatz dazu ist es bei einer Pulveraufnahme ja gar nicht so wichtig, welcher Teil in den Strahl ragt und wie gerade man die Platte ausgerichtet hat.

lg
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Alt 30.12.2007, 13:07   #21   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
Ich weiss nicht, was Du unter grösseren Kristallen verstehst; zu sehr anstrengen musst Du dich denke ich nicht, denn um XRD Einkristalldaten aufzunehmen braucht es gar keine dicken Klunker, mm-Grösse ist ausreichend, darunter tut auch noch...

lg
Zumindest das Ca-Gluconat findet sich als sehr dichtes, feines Pulver im Vorratsgefäß. Zusätzlich besteht noch eine starke Tendenz zur Bildung einer Suspension welche ungehindert durch einen Schwarzbandfilter läuft.

Besser sieht es beim lockeren, relativ grob gekörnten Ca-Lactat aus. Hier stört aber die offensichtliche Tendenz zur Lösungsübersättigung.

Jedenfalls versuche ich mich an einer Kristallisation an einigen eingehängten Filamenten aus einem Stück Kohleroving die von einem Rundfilter ins Becherglas der Lösung tauchen.

Zitat:
Das passt für mich nicht ganz zuammen. Denn ( 20 + 1) Teile multipliziert mit 66 g ergeben 1386 g für 1 L Laktatlösung. Ich frage mich wo die hohe Dichte herkommmen soll. Weniger ausgeprägt aber dennoch ähnlich beim Glukonat : ( 30 + 1 ) * 35 g = 1085 g für 1 L Glukonatlösung , was schon eher hinkommen könnte. Anscheinend geht der HUNNIUS von anderen Löslichkeitswerten aus.
Dieser Aussage kann ich vorerst zustimmen, denn das Kunststück der hohen Löslichkeit schaffe ich trotz erwärmen auf ca. 45°C und folgendem Abkühlen auf 20°C bzw. temperieren über 24 Stunden nicht(ggf. Übersättigung?).

100ml der gesättigten Ca-Gluconat, welche aus dem Lösegefäß von der restlichen Lösung und deren Bodenkörper abpipettiert und in einen Meßkolben überführt wird, wiegen bei 20°C 101,6g

Die 100ml Lösung des Ca-Lactates wiegt 103,1g

Beide Lösungen werden derzeit getrennt im Trockenschrank gelagert um die Massen auch noch einmal auszuwiegen und die Trockensubstanz zu bestimmen.
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Alt 30.12.2007, 14:40   #22   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
Das ist noch weniger, als ich angenommen habe.
Ja, bei den modernen CCD- oder Imageplate-Detektoren reicht das, vor allem wenn Schweratome drin sind. Zu groß ist dann eher schlecht wegen Absorbtionseffekten.

Bei den alten Szintinationszählern darf es ruhig etwas größer sein, wenn nur Organik drin ist. Aber auch nicht unbedingt größer als 0,5 mm Kantenlänge.

Für Neutronenbeugung sind afaik Kristalle im mm Bereich erforderlich.

Zitat:
Dazu fällt mir nun eine Frage ein : meines Wissens nach wird der Kristall der geröntgt werden soll auf einen Glasfaden montiert.
Ja, genau oder in einer Glaskapillare.

Zitat:
Wie kann man denn bei solch einem kleinen Kristall überhaupt sicherstellen, dass sich der nachher im Strahlengang befindet ?
Dafür gibts ja den Goniometerkopf, um den Kristall zu justieren. Bei den alten Diffraktometern hat man da so ein Mikroskop mit Fadenkreuz, bei den neuen ist stattdessen eine Kamera und man sieht das auf einem kleinen Bildschirm.

Und das Diffraktometer wird normalerweise bei Inbetriebnahme und Röhrenwechsel etc. von den Technikern mit einem Testkristall justiert.

Zitat:
Ich meine, dann muss die ganze Mechanik des Diffraktometers, die ja zudem noch beweglich ist, ungemein präzise sein, oder ?
Ja, ist sie auch... und u. a. deswegen sind Diffrafaktometer auch nicht ganz billig.
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Alt 30.12.2007, 15:41   #23   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von Pjotr Beitrag anzeigen
...
Ja, ist sie auch... und u. a. deswegen sind Diffrafaktometer auch nicht ganz billig.
...so sehen die Geräte auch aus - entsprechend kostspielig dürfte da die Messung für nicht 'pädagogische/universitäre Zwecke' ausfallen!

Siehe: http://www.iac.uni-stuttgart.de/Arbeitskreise/AKSchleid/ausstattung/roentgen/roentgen.html
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Alt 05.03.2008, 14:41   #24   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von Pjotr Beitrag anzeigen
0,1 mm Kantenlänge für Einkristallmessungen wäre wünschenswert.
Dürfte sich schwierig gestalten wie die Fotos zeigen...

Einmal hingen vom Rundfilter das am 100ml Becherglas im Trochenschrank lag einige Kohlefaserfilamente in die Lösung, und im anderen Fall trocknete die Lösung nur bei Raumtemperatur ein(mittlerer Rührfisch zum Größenvergleich im Glas)
Eigenartig wie sich die Kristallisationsformen da verändern(schade, dass die Bild- und Detailschärfe hier im Netz verloren geht)...
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg LACmit1.jpg (96,3 KB, 1x aufgerufen)
Dateityp: jpg LACmit2.jpg (75,2 KB, 1x aufgerufen)
Dateityp: jpg LACohne1.jpg (96,9 KB, 2x aufgerufen)
Dateityp: jpg LACohne2.jpg (70,7 KB, 2x aufgerufen)
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Alt 05.03.2008, 15:00   #25   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Die Kristallnadeln da auf dem rechten Bild sind für einen Röntgenographen riesig.
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