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Alt 06.12.2007, 22:37   #1   Druckbare Version zeigen
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Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Calciumlactatgluconat ist wider erwarten schwer zu beschaffen. Sogar der Apotheker war selbst erstaunt, dass das Zeug(fast in jedem med. Calciumpräparat) in Substanz nicht aufzutreiben ist.

Gut, dachte ich mische je 500ml einer 0,08 mol Lösungen des Lactats und des Gluconats, enge ein und hoffe durch das Auskristallisieren zum gewünschten Doppelsalz zu kommen.

Da das Doppelsalz mit einer Löslichkeit von ca. 400g/l fast so gut wie CaCl2 löslich ist(im Gegensatz zu den Ausgangssalzen) möchte ich die Lösung kräftig eindampfen.

Ist die Wärmebelastung ein Problem, oder kann ich bis zum ersten kristallinen Bodenkörper eindampfen?

Weshalb wird besonders das Doppelsalz gegenüber den beiden Ausgangssalzen vom Körper besser resorbiert - der Forth schweigt sich hierüber leider auch aus...

Geändert von hw101 (06.12.2007 um 22:45 Uhr)
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Alt 06.12.2007, 23:17   #2   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von hw101 Beitrag anzeigen
Calciumlactatgluconat ist wider erwarten schwer zu beschaffen. Sogar der Apotheker war selbst erstaunt, dass das Zeug(fast in jedem med. Calciumpräparat) in Substanz nicht aufzutreiben ist.
Anscheinend weil das Lactat und das Gluconat aus Ausgangsmaterial verwendet werden. Jedenfalls gibt es laut Wikipedia für das vermeintliche Doppelsalz nicht mal eine eigene CAS-Nummer.

http://de.wikipedia.org/wiki/Calciumlactatgluconat

Zitat:
Gut, dachte ich mische je 500ml einer 0,08 mol Lösungen des Lactats und des Gluconats, enge ein und hoffe durch das Auskristallisieren zum gewünschten Doppelsalz zu kommen.
Müßte man mal in der Datenbank suchen, ob das schonmal jemand kristallin gesehen hat. Ich vermute, dass es sich dabei nur um ein Gemisch handelt und nicht um ein Doppelsalz.
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Alt 06.12.2007, 23:27   #3   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von Pjotr Beitrag anzeigen
Müßte man mal in der Datenbank suchen, ob das schonmal jemand kristallin gesehen hat. Ich vermute, dass es sich dabei nur um ein Gemisch handelt und nicht um ein Doppelsalz.
Du vermutest richtig. Laut Hager wird das Salz wie folgt bereitet :

Zitat:
Zitat von Hagers Handbuch
Calciumlactat und Calciumgluconat werden im Molverhältnis 1:1 in H2O gelöst. Anschl. wird die Lsg. konzentriert und mit EtOH aufbereitet
Ferner führt der Hager aus, dass sich die Resorption und Wirkung nicht wesentlich von denen des Calciumgluconats unterscheiden.

lg
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Alt 06.12.2007, 23:33   #4   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Also nun doch ein Doppelsalz?

Wenn die Resorption recht ähnlich ist wird nicht einmal der Geldbeutel geschont, denn das Gluconat ist zwar doppelt so teuer wie das Lactat doch braucht es hier dafür vom Gluconat rund 17g gegen 7g vom Lactat.
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Alt 06.12.2007, 23:38   #5   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von hw101 Beitrag anzeigen
Also nun doch ein Doppelsalz?
Ne, nur ein Gemisch... wenn ich rici richtig verstanden hab.
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Alt 06.12.2007, 23:47   #6   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von Pjotr Beitrag anzeigen
Ne, nur ein Gemisch... wenn ich rici richtig verstanden hab.
Womit Deine zitierte Quelle korrigiert werden sollte...

Was spricht eigentlich dagegen, dass zwei verschiedene Anionen die Plätze am Calcium belegen?
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Alt 06.12.2007, 23:58   #7   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von hw101 Beitrag anzeigen
Womit Deine zitierte Quelle korrigiert werden sollte...
Stimmt. Aber um wirklich sicher zu gehen, würde ich vorher noch einen Blick in die CCDC Datenbank werfen.

Zitat:
Was spricht eigentlich dagegen, dass zwei verschiedene Anionen die Plätze am Calcium belegen?
Ca2+ ist labil in Bezug auf Ligandentausch. Und auskristallisieren wird es so, wie es am besten "passt".
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Alt 12.12.2007, 09:11   #8   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
Du vermutest richtig. Laut Hager wird das Salz wie folgt bereitet :



Ferner führt der Hager aus, dass sich die Resorption und Wirkung nicht wesentlich von denen des Calciumgluconats unterscheiden.

lg
@ricinus
Wäre nett wenn Du mir noch mitteilen könntest was der Hager im letzten Schritt mit EtOH berichtet.
In bin mit der Lösung nun runter auf ein Volumen von 40ml - nur da fällt noch immer nichts.
Immerhin gehen von der Salzmischung ja nun 400g/l in Lösung - rein rechnerisch sollte ich damit schon einen Bodenkörper haben.
Mit 10ml EtOH habe ich es schon versucht die am Flüssigkeitsspiegel zu beobachtenden Fällung sinkt teilw. auf den Kolbenboden, löst sich aber bald wieder auf...

'Notfalls' erhöhe ich einfach den Alkoholanteil als Schutz vor dem Vererb und bleibe bei der flüssigen Darreichungsform.
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Alt 14.12.2007, 19:07   #9   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Hat sich erledigt, das Zeug fällt endlich als ein voluminöser Niederschlag aus...!
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Alt 14.12.2007, 19:16   #10   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Es wäre interessant, deinen NS mal genau zu analysieren (ich meine, festzustellen, ob es nun ein Doppelsalz ist oder ein Gemisch, oder nicht womöglich nur das Lactat oder das Gluconat, das wieder ausfällt...)

lg
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Alt 17.12.2007, 09:09   #11   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Leider fehlen mit die technischen Voraussetzungen für eine derartige Untersuchung, jedoch kann ich Dir gerne bei Interesse ein Gramm im Probendöschen am Postweg per Umschlag zukommen lassen...

Zumindest sieht der NS über die gesamte Fällungszone homogen aus, obwohl erst der Ausfall des schwerer löslichen Salzes zu erwarten wäre.

Interessant erscheint mir auch der Umstand, dass sich beide Substanzen in Mischung in der Löslichkeit so beeinflussen, dass die Löslichkeiten in Bezug auf die Einzelsubstanzen weit unterschritten werden.
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Alt 17.12.2007, 13:09   #12   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Für das Gluconat werden 35g/l bzw. für das Lactat 66g/l gegen 400g/l zum vermeintlichen Doppelsalz genannt.

Im Hunnius sind das für das Gluconat 30 Teile, bzw. für das Lactat 20Teile Wasser.

Tatsächlich fallen aus einer wässrig. Mischung die aus je 500ml einer 0,08mol Lösung des jeweiligen Salzes bestehen, beim destill. Einengen bis auf <80ml keine festen Bestandteile aus. Auch nach dem Abkühlen kommt es zu keinen Fällungen. Zugabe von 10ml EtOH verursacht nur eine sehr leichte, bald wieder selbst in Lösung gehende Flockung.

Ab ca.60ml Lösungsvolumen kommt es schließlich doch zur ersten Ausfällung, die über Nacht bei ca. 40°C Umgebungstemperatur den Raum bis zur 50ml Strichmarke im Becherglas mit einem kompakten 'Kuchen von käsiger Konsistenz' beansprucht. wobei noch ca. 5ml Lösung im 100ml Becherglas überstehen.
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Alt 22.12.2007, 21:58   #13   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Ich würde mich an jmd wenden, der eine XRD machen kann. Ich kanns leider nicht. Das ist doch definitiv interessant...

lg
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Alt 22.12.2007, 22:13   #14   Druckbare Version zeigen
Kriegerdaemon  
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Zitat:
Zitat von hw101 Beitrag anzeigen
Leider fehlen mit die technischen Voraussetzungen für eine derartige Untersuchung, jedoch kann ich Dir gerne bei Interesse ein Gramm im Probendöschen am Postweg per Umschlag zukommen lassen...
Ich könnte es mal unters Mikroskop legen und die Kristallformen vergleichen. Ich müsste auch noch irgendwo ne billige Mikroskopkamera rumliegen haben...
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Alt 22.12.2007, 22:34   #15   Druckbare Version zeigen
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AW: Doppelsalz 'selbst gestrickt...'

Naja, dagegen spricht, dass für das Zeug offenbar keine eigene CAS-Nr. existiert.

Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
Ich würde mich an jmd wenden, der eine XRD machen kann.
"Voluminöser Niederschlag" klingt nicht nach kristallinem Material. Ideal wäre ein Einkristall, damit könnte man alle Spekulationen beenden. Aber zuvor müßte man natürlich in der Datenbank schauen, ob das nicht doch schonmal jemand wider Erwarten zusammen kristallisiert hat.

Mit mikrokristallinem Material könnte man aber zumindest ein Pulver XRD messen und schauen, ob man Peaks von beiden Salzen findet, oder was ganz anderes, also eine neue Struktur.

Interessant finde ich es auch.
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