Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie
G. Jander, E. Blasius, J. Strähle, E. Schweda
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 02.12.2018, 00:29   #1   Druckbare Version zeigen
MaxDerChemiker Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
Frage Bewertung von Arbeitsprozesse - Übersicht

Liebes Forum,

Ich erstelle gerade die Übersicht (Flowchart) zu den verschiedenen Methoden (Titration und Gravimetrie) meiner Facharbeit und ich wünsche von Euch Feedback: gestalterisch, inhaltlich. (Ich arbeite noch dran...)


Besten Dank! Max
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Alt 03.12.2018, 09:41   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
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Beiträge: 2.580
AW: Bewertung von Arbeitsprozesse - Übersicht

Habe dein Flowchart mal überflogen und ein paar Anmerkungen:

1. Die Maskierung der störenden Ionen mit EDTA und KCN ist für die von dir geplante Analytik nicht notwendig. Wenn deine Wasserproben kühl gelagert werden, ist das ausreichend. Frage: Wie kommst du auf die Idee, dass störende Ionen mit KCN maskiert werden müssen? Das KCN nicht sonderlich gesund ist, sollte dir hoffentlich klar sein.

2. Mit deiner Titration der Mg2+-Ionen bin ich nicht ganz einverstanden. Nach der von dir vorgesehenen Analytik wird nicht nur Mg2+, sondern auch Ca2+ miterfasst.

3. Die Analytik von Chlorid mittels Gravimetrie kann so funktionieren (habe diesbezüglich keine Erfahrungswerte). Als Alternative könntest du dich mal mit der titrimetrischen Chloridbestimmung (Argentometrie) befassen.

4. Die Analysendurchführung für Sulfat fehlt leider.

Gruß Bergler
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Alt 03.12.2018, 11:57   #3   Druckbare Version zeigen
MaxDerChemiker Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
AW: Bewertung von Arbeitsprozesse - Übersicht

Danke Bergler für Deine Anmerkungen. Hier meine Antworten:
  1. Ich habe nicht gewusst, dass ich meine Proben kühl lagern sollte und das wäre der einzige Schritt. Wirklich?
    Ich möchte nicht, dass die fremden Ionen mitgefällt werden, deshalb die Maskierung. Im JanderBlasius 14. Auflage, Seite 399, steht: "Fe++, Fe+++, [andere Ionen] blockieren, selbst in Spuren den Indikator, da ihre Farbstoffkomplexe stabiler als die entsprechenden EDTA-Komplexe sind. Diese Störung kann durch Zugabe der Maskierungsmittel KCN oder Triethanolamin ausgeschaltet werden."
    Da ich nicht weiss, welche anderen Ionen sich im Wasser befinden (nicht alle Ionen, Komplexe, usw. werden auf die Etiketten gedruckt), dachte ich, es wäre sinnvoll, die ungewollten Ionen zu maskieren.
    Ich werde mit Handschuhen, Schutzbrille und Laborkittel arbeiten. Alle Laborregeln müssen befolgt werden.

  2. Also ich möchte beide Ionen analysieren, aber separat. Auf diesem Forum fand ich eine "Anleitung" für die gleichzeitige Bestimmung der Mg++ und Ca++ Ionen.

  3. Ich kenne die Titration besser als die Gravimetrie. Ausserdem ist die Titration, vom Aufbau her, einfacher zu machen.

  4. Ich habe technische Probleme mit der Flowchart-Software und kann es nicht exportieren. Sobald es wieder funktioniert werde ich den fehlenden Teil (Sulfat) hochladen.

Besten Dank, Max
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Alt 03.12.2018, 14:27   #4   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.580
AW: Bewertung von Arbeitsprozesse - Übersicht

Zitat:
Zitat von MaxDerChemiker Beitrag anzeigen
... Ich habe nicht gewusst, dass ich meine Proben kühl lagern sollte und das wäre der einzige Schritt. Wirklich? ...
Ich beabeite tagtäglich viele Trinkwasser- und Mineralwasserproben. Für die genannten Ionen (Ca, Mg, Chlorid und Sulfat) ist eine gekühlte Lagerung ausreichend.

Zitat:
Zitat von MaxDerChemiker Beitrag anzeigen
... Ich möchte nicht, dass die fremden Ionen mitgefällt werden, deshalb die Maskierung. Im JanderBlasius 14. Auflage, Seite 399, steht: "Fe++, Fe+++, [andere Ionen] blockieren, selbst in Spuren den Indikator, da ihre Farbstoffkomplexe stabiler als die entsprechenden EDTA-Komplexe sind. Diese Störung kann durch Zugabe der Maskierungsmittel KCN oder Triethanolamin ausgeschaltet werden."
Da ich nicht weiss, welche anderen Ionen sich im Wasser befinden (nicht alle Ionen, Komplexe, usw. werden auf die Etiketten gedruckt), dachte ich, es wäre sinnvoll, die ungewollten Ionen zu maskieren. ...
Die Bestimmung von Calcium und Magnesium findet im deutlich alkalischen statt (pH zwischen 11 und 14). Bei diesen pH-Werten fallen evtl. vorandene Eisenionen aus und sollten die komplexometrische Titration nicht mehr stören. Ich führe regelmäßig im Rahmen von Schülerpraktika Härtebestimmungen und kombinierte Ca/Mg-Titrationen und habe hierbei noch nie Probleme mit Störionen festgestellt. Die Maskierung hierbei ist m. E. völlig unnötig.

Zitat:
Zitat von MaxDerChemiker Beitrag anzeigen
... Also ich möchte beide Ionen analysieren, aber separat. Auf diesem Forum fand ich eine "Anleitung" für die gleichzeitige Bestimmung der Mg++ und Ca++ Ionen ...
Lies dir mal das hier durch: https://studylibde.com/doc/9700003/chemie-praktikum-protokoll-seminartag-4-komplexometrische

Zitat:
Zitat von MaxDerChemiker Beitrag anzeigen
... Ich kenne die Titration besser als die Gravimetrie. Ausserdem ist die Titration, vom Aufbau her, einfacher zu machen. ...
Dann empfehle ich dir, die Titration durchzuführen.

Gruß Bergler
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Alt 03.12.2018, 15:57   #5   Druckbare Version zeigen
MaxDerChemiker Männlich
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Beiträge: 18
AW: Bewertung von Arbeitsprozesse - Übersicht

Zitat:
Zitat von Bergler Beitrag anzeigen
Ich beabeite tagtäglich viele Trinkwasser- und Mineralwasserproben. Für die genannten Ionen (Ca, Mg, Chlorid und Sulfat) ist eine gekühlte Lagerung ausreichend.
Bedeutet das, dass die Aliquote während dem Experiment kühl bleiben sollten? Ich verstehe nicht, wie die Temperatur die Titration positiv beeinflussen sollte.

[QUOTE=Bergler;2685219928]Die Bestimmung von Calcium und Magnesium findet im deutlich alkalischen statt (pH zwischen 11 und 14). Bei diesen pH-Werten fallen evtl. vorandene Eisenionen aus und sollten die komplexometrische Titration nicht mehr stören. Ich führe regelmäßig im Rahmen von Schülerpraktika Härtebestimmungen und kombinierte Ca/Mg-Titrationen und habe hierbei noch nie Probleme mit Störionen festgestellt. Die Maskierung hierbei ist m. E. völlig unnötig.[\QUOTE]
Ok, das konnte ich vom JanderBlasius nehmen.

[QUOTE=Bergler;2685219928]Lies dir mal das hier durch: https://studylibde.com/doc/9700003/chemie-praktikum-protokoll-seminartag-4-komplexometrische [\QUOTE]
Danke.

[QUOTE=Bergler;2685219928]Dann empfehle ich dir, die Titration durchzuführen.[\QUOTE]

Ich konnte jetzt den Workflow exportieren. Ich habe die Argentometrie nicht aufgelistet. Ich werde den Workflow mit meinem Betreuer besprechen.

Ich glaube es wäre einfacher, drei Titrationen und ein gravimetrischer Versuch zu machen.

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Dateityp: jpg workflowwasseranalyse3.jpg (160,0 KB, 1x aufgerufen)
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Alt 03.12.2018, 17:10   #6   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
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AW: Bewertung von Arbeitsprozesse - Übersicht

Zitat:
Zitat von MaxDerChemiker Beitrag anzeigen
Bedeutet das, dass die Aliquote während dem Experiment kühl bleiben sollten? Ich verstehe nicht, wie die Temperatur die Titration positiv beeinflussen sollte ...
Nein. Während der Titration kann deine Probe Zimmertemperatur haben. Aber wenn deine Wasserproben über Nacht oder übers Wochenende stehen, lagerst du sie am besten im Kühlschrank. Dann ist die Garantie am höchsten, dass sich die Probrn nicht verändern (durch Verdunstung o. ä.).

Zitat:
Zitat von MaxDerChemiker Beitrag anzeigen
... Ok, das konnte ich vom JanderBlasius nehmen ...
Der weiß auch nicht alles. Ich kann dir aus der Praxis (einige Jahre Erfahrung) sagen, dass eine Maskierung mit KCN oder EDTA nicht notwendig ist; nicht mal bei eisenhaltigen Grundwässern (mit Fe-Gehalten um die 50 mg/L). Des Weiteren ist der Eisengehalt in käuflichen Mineralwässern derart gering, dass vorhandenes Eisen kaum stören dürfte.

Zitat:
Zitat von MaxDerChemiker Beitrag anzeigen
... Ich glaube es wäre einfacher, drei Titrationen und ein gravimetrischer Versuch zu machen ...
Die Gehalte für Ca, Mg und Chlorid titrimetrisch zu erfassen ist m. E. der beste Weg. Die Gravimetrie für Sulfat ist möglicherweise problematisch, da diese nicht sonderlich empfindlich ist. Aber Versuch macht kluch.

Gruß Bergler
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Alt 03.12.2018, 17:27   #7   Druckbare Version zeigen
MaxDerChemiker Männlich
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Danke Bergler für Deine Antworten. Ich wollte nicht Deine Aussagen hinterfragen; sie erschienen zu einfach

Hier die neuste Version, mit drei Titrationen und eine Gravimetrie:


Danke nochmals für Deine Kommentare
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Alt 04.12.2018, 13:00   #8   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
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Beiträge: 2.580
AW: Bewertung von Arbeitsprozesse - Übersicht

Zu deinem Vorgehen habe ich noch ein paar Anmerkungen:

1. Die Titration zur Chloridbestimmung könntest du auch mit 0.05M AgNO3-Lösung durchführen. Das führt zu etwas genaueren Ergebnissen. Mir sind die Chloridgehälter deiner Wässer nicht bekannt, wenn die aber so niedrig sind, wie in meiner Gegend, dann ist eine Titration mit 0,05M (evtl. sogar 0.01M) Silbernitratlösung zu empfehlen.

2. Deine Glasfiltertiegel werden über die Behandlung bei 600°C nicht sonderlich erfreut sein. Es sei denn, du hast welche aus Quarzglas. Das Glühen der Bariumsulfatniederschläge macht man normalerweise in Keramiktiegeln.

Gruß Bergler
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Alt 04.12.2018, 13:29   #9   Druckbare Version zeigen
MaxDerChemiker Männlich
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Danke Bergler,

1. Die Chloridkonzentrationen meiner Mineralwässer beträgen [mg/l]: 4.85; 5.7; 10; 12; <1; 16.4; 15; 0. Da diese Mengen niedrig sind, glaube ich auch, es wäre sinnvoll mit einer 0.01M Silbernitratlösung zu titrieren.

2. Danke für die Tipps. Ich bin unsicher, welche Tiegel wir in der Schule benutzen.

Max
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