Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Grundlagen der qualitativen und quantitativen Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 30.11.2018, 09:49   #1   Druckbare Version zeigen
Brutschi Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
Reinheit Hexachlorocyclotriphosphazen Titration

Hallo liebes Forum,

ich möchte gerne den Gehalt von Hexachlorocyclotriphosphazen titrimetrisch bestimmen. Der Hersteller hat über die Quantifizierung nur die kurze Angabe "Piperidin und Silbernitratlösung Titration" geschrieben.

Nun ist mir klar, dass ich die Verbindung zuerst spalten muss um das Chlorid mit Silbernitrat zu fällen. Mein Gedanke war, dass ich die Verbindung zuerst in Piperidin löse und eine Weile rühre. Denkt ihr der Amincharakter des Piperidins reicht aus um die Spaltung durchzuführen oder muss man das sogar am Rückfluss kochen? Kann ich im Anschluss mit Wasser auffüllen und die Titration starten? Wie siehts mit dem pH Wert aus bei einer Chloridfällung mit Silbernitrat, sollte dieser nicht eher sauer sein?

Wenn ich mehr Material zur Verfügung hätte könnte ich auch mehr ausprobieren aber es ist leider alles sehr begrenzt.

Ich freue mich auf eure Antworten.

Beste Grüße,
Brutschi
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Alt 30.11.2018, 10:22   #2   Druckbare Version zeigen
Brutschi Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Reinheit Hexachlorocyclotriphosphazen Titration

Fehler in der Überschrift, sollte Gehalt statt Reinheit sein! Sorry!
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Alt 30.11.2018, 12:10   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.306
AW: Reinheit Hexachlorocyclotriphosphazen Titration

Das HCTP hydrolysiert mit Wasser direkt,so daß du eine saure lösung mit den Chlorid-Ionen erhältst.Für die Chlorid-Bestimmung nach Mohr darf die Lösung nur schwach sauer sein(bis leicht basisch),da man dort Chromat als Indikator verwendet.Das Piperidin könnte hier zur Einstellung des pH-Werts dienen.
Trotzdem mal warten,ob da einer mehr Infos zur Bestimmung hat.
Wobei ja bei der Titration wie oben auch schon hydrolysiertes Chlorid erfassen würde,also keine Aussage zum Gehalt.
Kurz geschaut nochmal zeigt,daß bei der Umsetzung von HCTP mit sekundären Aminen Aminocyclo-P
entstehen und das Aminhydrochlorid.
U.U. wird HCTP in aprotischem LM mit Piperidin umgesetzt,daß schwerlösliche Piperidinhydrochlorid
abgetrennt und damit dann eine Mohr-Titration gemacht.
Also recherchiere mal nach einer genauen Vorschrift.

Fulvenus!

Geändert von Fulvenus (30.11.2018 um 12:22 Uhr)
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Stichworte
gehaltsüberprüfung, quantifizierung, titration

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